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各种光谱仪的比较
www2138com官网:0 发布时间:2019-10-15
 

  ICP光谱仪

  火花直读光谱仪,

  光电直读光谱仪,

  原子发射光谱仪,

  原子吸取光谱仪,

  手持式光谱仪,

  便携式光谱仪,

  能量色散光谱仪,

  随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AES,还是停留在原来使用AAS上的抉择。现在一个新技术ICP-MS又出现了,虽然价格较高,但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸取(GF-AAS)更低的检出限的优势。因此,如何根据分析任务来判断其适用性呢?

  ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体,ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(120nm~800nm),ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3~250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息。还可测量同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级,石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,ICP-AES大部份元素的检出限为1~10ppb,一些元素也可得到亚ppb级的检出限。但由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍,一些轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,其实际检出限也很差。下面列出这几种方法的检出限的比较:

  这几种分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较:

  ★ ★容易使用程度★★

  在日常工作中,从自动化来讲,ICP-AES是最成熟的,可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS的操作直到现在仍较为复杂,尽管近年来在计算机控制和智能化App方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整,ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GF-AAS的常规工作虽然是比较容易的,但制定方法仍需要相当熟练的技术。

  ★ ★分析试液中的总固体溶解量(TDS)★★

  在常规工作中,ICP-AES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液,但在大多情况下采用不大于0.2%TDS的溶液为佳。当原始样品是固体时,与ICP-AES,GP-AAS相比,ICP-MS需要更高的稀释倍数,折算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。

  ★ ★线性动态范围(LDR)★★

  ICP-MS具有超过105的LDR,各种方法可使其LDR开展至108。但不管如何,对ICP-MS来说:高基体浓度会使分析出现问题,二这些问题的最好解决方案是稀释。因此,ICP-MS应用的主要领域在痕量/超痕量分析。

  GF-AAS的LDR限制在102~103,如选用次灵敏线可进行高一些浓度的分析。

  ICP-AES具有105以上的LDR且抗盐份能力强,可进行痕量及主量元素的测定,ICP-AES可测定的浓度高达百分含量,因此,ICP-AES可以很好地满足实验室主、次、痕量元素常规分析的需要。

  ★ ★精密度★★

  ICP-MS的短期精密度一般是1~3%RSD,这是应用多内标法在常规工作中得到的。

  ICP-AES的短期精密度一般为0.3~1%RSD,几个小时的长期精密度小于3%RSD。

  GF-AAS的短期精密度为0.5~5%RSD,长期精密度的因素不在于时间而视石墨管的使用次数。

  ★ ★样品分析能力★★

  ICP-MS和ICP-AES的分析能力体现在其可以多元素同时测定上。

  ICP-AES的分析速度取决于是采用全谱直读型还是单道扫描型,每个样品所需的时间为2或6分钟,全谱直读型较快,一般为2分钟测定一个样品。

  GF-AAS的分析速度为每个样品中每个元素需3~4分钟,可以无人自动工作,可保证其对样品的分析能力。

  ★ ★运行的费用★★

  ICP-MS运行费用要高于ICP-AES,因为ICP-MS的一些部件如涡轮分子泵、取样锥和截取锥以及检测器有一定的使用寿命而且需要更换。

  ICP-AES主要是雾化器与炬管的消耗,这和ICP-MS一样,其使用寿命是相同的。

  GF-AAS则主要是石墨管的使用寿命及其费用。

  这三种技术均使用Ar气,其消耗量是一笔相当的费用,ICP技术的Ar费用远高于GP-AAS。

  可以看出这些技术是相互补充的,没有一种技术能满足所有的分析要求,只有某一种技术稍优于另一种技术的地方。所以要具体看你的工作需要了。

  火花直读、光电直读都是直读光谱仪,主要用于合金铸造加工类分析,炉前分析尤其适合。真空直读是指直读光谱仪中加入抽真空,可以用来分析S、C等空气中存在的元素。手持式光谱仪一般应该为手持式X荧光光谱仪,主要用于矿产开发等野外作业。能量色散型光谱仪属于X荧光光谱仪,这里说的是台式,区别于手持式,比较适合常量元素分析,定性很方便,现在很多企业做RoHS检测都选择这类仪器,比较经济,容易上手。还有一种是波长色散荧光光谱仪,在水泥等行业中应用非常广泛。原子吸取大家应该都比较清楚,由于操作方面比较麻烦,现在多用来分析元素量少的样品,也由于价格比较实惠,在企业中的应用还是非常广泛,原子吸取有火焰和石墨炉的。ICP光谱仪属于原子发射光谱仪,发展时间比较短,但特点也很明显,现在使用范围很广,如有色、环保、食品、RoHS(这里说的是专业的检测机构)、新材料等等。

  总的说来,各种光谱仪都有其特点和适用范围,选择的时候,主要根据使用情况有所区分。


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