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关于ICP光谱仪点火测定
www2138com官网:0 发布时间:2018-02-22
 

  今天ICP光谱仪小编为您讲解ICP光谱仪点火测定内容,一起来了解吧。


  在点火测定前半小时开启空调和通风系统,确保热交换平衡,先检查通风管道是否堵塞和具有适当的通风量。然后检查光室温度是否稳定在规定值(有的ICP光谱仪为38±0.1°C、90±0.5°F),再次检查氩气的用量和压力是否符合要求,确保仪器已经驱气45min以上;检测计算机是否和主机联网,检测器是否正常;依次检测并确认进样系统组件(炬管、雾化器、雾化室、泵管等)是否安装正确,是否漏气,调节蠕动泵压力调节杆,使进样流速均匀,废液管路中有一段一段的气泡随废液流动。炬管的外管及喷射要保持干净,检查是否有熔融的痕迹;另外还要检查进样管路安装是否正确;检查或链接取样毛细管和废液管是否接好;检查安装好蠕动泵管无误后,上好蠕动泵夹子,将进样毛细管插入水中,排液管放进废液收集桶中,并保证收集桶有足够的容积收集废液;打开光谱仪抽风机电源,确认风机已经正常和有足够的抽风力,且通风管没有堵塞。检测通风系统是否具有适当的通风量;点火30min前,打开循环水和检测器冷却系统开关,这样可以节省氩气的消耗(对于半导体制冷来说,检测器几分钟即可达到所需要的温度,对于冰箱制冷来说,所需要时间可能达到15-30min,如果无单独开关直接点击火对话栏)ICP光谱仪控制面板上,观察光谱仪的FPA的温度是否工作正常。


  通常,光谱仪的检测器温度:CID为-48°C左右,CCD为-36°C左右,FPA的温度为30°C左右。按照规定程序点燃等离子体。让等离子炬点燃烧稳定后持续(30~50)min后,单击“开始”图标进行分析测定;如果是手动进样,按照提示组个提供所要的溶液,按“确定”图标,直到分析结束。如果是自动进样,请按照提示说明的要求放置样品,按确认,分析将自动进行,即可进行样品测定。在等离子炬点燃至稳定持续的(30~50)min的时间里,可进行实验方法的建立,即在分析界面上点击方法图标中元素周期表,选择所要分析的元素及该元素的分析谱线,并在分析界面上选择并优化与样品箱适应的各项分析参数,比如输入功率、载气压力及流量、观察高度、溶液提升率、分析元素波长、左右背景扣除、样品冲洗时间、曝光时间、系列标准浓度值及干扰系数等,并用Cd溶液(1mg/L)和空白溶液,进行仪器信背比(分析线强度/背景强度)试验,以确定光谱仪的最佳工作条件。经过反复验证后,输入计算机程序使用,然后保存方法。选择1个空白溶液和(3~5)个标准溶液来制作标准曲线并标准化,完后分别对样品进行测试并做样品空白,然后根据测试的结果进一步修正左右背景的位置并观测试数据RSD%的变化,如果常量成分大于1%,需要查找原因后重新对标准曲线进行标准化完成后可以保存以供下次测试使用,在下次此时时用一个高标准来校正,如果数据偏差不大可以继续使用,否则必须重新标准化。注意:在测定样品前后如果分析的是无机水溶液样品,则用2%的硝酸清洗进样系统,在用离子水冲洗。如果是有机样品则用煤油等有机溶液冲洗。


  以上就是ICP光谱仪点火测定的全部内容,希翼ICP光谱仪小编的总结对您有所帮助。


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