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常用的液体样品制备方法有哪些?
www2138com官网:0 发布时间:2018-01-20
 

  常用的液体样品制备方法有哪些?原子发射光谱仪来为您解答吧。常用的液体样品制备方法有点滴法、富集法和固化法。下面来讲解一下这几种光谱仪液体样品制备方法。


  点滴法:


  点滴法是将一定量的光谱仪检测液体样品(一般是几十至几百uL)滴在过滤片(滤纸、离子交换膜)或其他薄膜上,干燥后进行测定的方法。由于可以在真空中测定,不受分析溶液窗口或分析气氛吸取的影响,轻元素的灵敏度可以提高。为了使点滴的液体集中在一定的的面积内,要降过滤片中滴加液体的部分与外部隔开。最近,市场上出现高灵敏度型的过滤片,有些元素的检测下限可以达到10负九次方ug/L级。


  因点滴法中采用过滤片,避免了直接分析液体时的熔剂散射,使背景降低。尽管直接液体法中几个mL的样品用量要少的多,仍可得到比较高的信噪比(S/N)。另一方面,因过滤片很薄,测定时样品盒、仪器部件等产生的光谱仪散射X射线易于透过样品进入探测系统。所以,要使用能够避免样品背后散射的中空样品杯(铝合金或塑料制)等。如果使用板状物铁在样品背后来屏蔽散射线。板中的成分机会被探测到,而且也会使背景升高,不如中空杯好。


  光谱仪点滴法还有一个优点:如果因溶液中元素的浓度太低,得不到足够强度的X射线,可以进行多次点滴操作,达到浓缩作用。须注意的问题是过滤片中杂志的种类及浓度,可能的话,应该用空白过滤片检查。因杂质虽不同批次的过滤片可能会有所变化,测定时要使用同一批次的过滤片。另外,要注意干燥过程中挥发性元素的变化。在进行多次点滴时,为控制因点滴本身所造成的误差,点滴次数不要超过十次。在用点滴法进行定量分析时,要用同一样品,点滴到多个过滤片上,对制样的重复性进行测试。如果点滴的重复性不好,可以多次点滴几片,以其平均值作为分析结果。


  富集法:


  液体样品是直读分析的理想样品。但绝大多数情况下,光谱仪分析元素的浓度都太低(比如分析污水中的微量金属元素时),不能得到足够的信号强度,必须采用富集技术提高分析物的浓度。从原理上来说,可以通过简单的蒸发达到富集的母的。为达到10的负九次方ug/L级的检出限,需蒸发100mL的水。尽管件液体蒸干可以得到更易分析的试样,灵敏度也更高,但不幸的是,蒸干时会出现结晶分馏现象,近干时会飞溅。所以,蒸干预富集技术的应用并不多。而另一方面,蒸发浓缩技术与能够降低经典XRF法非相干散射背景的特殊技术结合使用,的确具有一定的价值。比如,光谱仪TXRF(全反射X射线荧光)法利用高度抛光的表面上光谱仪X射线的全反射降低背景。Aiginger等将少量水样(5uL)蒸发到非常平整的石英玻璃板上,德国检出限达10负九次方ug/L级。实验中,在光学平面上涂上一薄层胰岛素,使被蒸发的样品均匀分布;用能量色散光谱仪测定经过特殊处理的聚亚氨酯泡沫体。另外还采用了一些分析化学家熟知的其他技术。


  富集法分为化学富集法和物理富集法两种。前述的点滴法就是典型的物理富集法。化学富集法有沉淀法、离子交换法和熔剂萃取法。沉淀法是向溶液中加入沉淀剂(DDTC/DBDTC等),使待测物沉淀,然后过滤到过滤片上,干燥后测定。


  到目前为止,研究最多、应用最广泛的富集方法是离子交换技术。大多数离子交换技术的主要优势是官能团被固定在固体基底上,从而可以从溶液中大量提取离子。分析试样本身既可以经交换后的树脂,也可以是经洗脱后的含有被分析元素的物质。富集是否成功在很大程度上取决于树脂的回收率,回收率有取决于离子交换材料对分析元素的亲和力以及溶液中络合物的稳定性。用约100mg的离子交换树脂可以得到4*10的富集系数。


  固化法:


  在光谱仪油料分析中,还可以用固化剂将油品固化。油品经固化后,可以在真空中测定,对Na、Mg等轻元素的分析很有利。此外,在分析润滑油中的磨损金属粉时,因测定过程中金属粉可能会沉淀出来,引起X射线强度变化,采用固化法可以克服这一问题。这种方法适合于润滑油、机油、重油和轻油的分析,但因测定时可能会产生挥发问题,在分析前要事先选择合适的制样方法和测定条件。煤油、汽油及含水分高的油品不能采用此法。


  以上就是原子发射光谱仪为您总结的常用的液体样品制备方法,希翼对您有所帮助。



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