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ICP光谱仪操作的规章流程
www2138com官网:0 发布时间:2017-11-02
 

  

  今天小编为大家简单讲解一下ICP光谱仪操作的规章和流程。

  1 开机顺序

  实验室总电源→氩气→冷却水→抽风机→仪器主机→进样泵→电脑→Smart Analyzer Vision工作站

  2 方法编辑

  点击Smart Analyzer Vision工作站左边工具箱中的Method按钮进入方法编辑窗口,点击New Method,输入方法名,OK↓确定。点击在工具栏上的方法项目下拉菜单或前后方向按钮编辑测量方法:

  方法信息(Method Infos):选择方法类型、单位、测量次数、数据保存方式、设定相关系数的大

  小要求、输入样品名称、设定预冲洗时间,可输入有关注释内容。

  分析元素和波长(Line Selection):在元素周期表中双击要检测的元素,设定分析线的类型和波长,如果是Reference Line方式,还可编辑扣背景公式。

  测量条件(Measure Condition):设定等离子体发生器的参数,矩管位置的设置,测量时间一般

  为Standard。

  分析线的定义(Line Definition):做定量分析时,必须先做分析线的定义。在测量一个标样后,定义谱线的峰高、背景、积分范围等相关参数。或调入已保存的光谱图定义以上参数。

  标准样品表(Standards):点击System/Global Database/Global Standards,设置标准样品的

  相关信息,再点击Add,将标准样品信息加入到方法中。

  回归(Regression):在此查看回归曲线的相关参数,可改变回归曲线的类型和计算处理;

  有标准系列、干扰元素、数学设置等相关参数。

  标准化(standardization):为了克服仪器参数漂移的影响,重新测量一个高浓度和低浓度的标样,

  对标准系列的数据进行标准化处理。

  控制标样(Control standards):为了避免因仪器参数的漂移影响数据的可靠性,在标准库里定义

  有一定浓度范围且已知浓度的标样做为控制标样。

  样品逻辑(Sample Logic):当自动进样器进样时,可以设定校准值确认范围、样品空白处理、干

  扰检查范围、内标浓度范围、重现性指标、稀释误差等参数来确保测量数据的可靠性。

  输出格式(Output Format):按所需数据设置打印报告表。

  自动进样器:点击Automate/Job Parameter进入Method Job Parameter Dialog窗口,设定自

  动进样器参数。在Autosampler Tray Definition页面中设置盘架的类型、位置等参数;在成Global Parameter页面中设置结束测样时的清洗、方法清洗、托盘架、稀释动作、稀释条件的参数设置;在Job Control Parameter页面中设置自动测样过程中的控制参数。

  每设定一页窗口参数,要保存方法。

  3 进行测量

  当方法编辑好后,就可以进行点火开始测量。

  点火:点击System/Setup Devices,分别设置等离子气体流量为10L/min、辅助气流量为1L/min、雾化器气流量为1L/min,点击Apply 进行冲洗气路2分钟。在矩管图中观察以上各气流量回零后,点击Plasma点燃等离子体,点火后点击Pump启动进样泵。在进样前吸入蒸馏水或空基体溶液5∽15分钟,以加热和平衡组成成分。

  1) 定性测量

  点击Smart Analyzer Vision工作站左边工具箱中的Method按钮,编辑一个要定性元素(或全谱定性)的方法,然后点击spectra按钮进入光谱测量窗口。把进样管放入要检测的样品中,点击spectra/Single Measurements,输入要检测的样品名称,测量完成后,点击spectra/Sample Finish。一般要测定样品空白和样品的光谱图,然后作比较。

  2) 定量测量

  分析线的定义:做定量测量前,必须先做分析线的定义。在 Method的Line Definition窗口中,点击Method/Analysis/Single Measurements测量一个高浓度的标样后,确定分析线的峰高、背景、积分范围等相关定量参数。或调入已保存的光谱图定义以上参数。

  然后点击Smart Analyzer Vision工作站左边工具箱中的Analysis按钮进入分析测量窗口。如果是用自动进样器进样,在自动进样器窗口中点击Automate/Execute program(F5),按自动进样器的编辑方法进样。若要停止进样,点击Automate/Abort Program(Esc)。以上操作可点击工具栏上相应的快捷键。以下是手动进样的操作过程说明。

  测量标准样品:把吸样管放入要测的标样中,点击Analysis/Method Measurements,选择要测的标样名,点击Measure,测量完成后,点击Analysis/Sample Finish。然后按顺序测完标准系列,再点击Calculate,回到Method窗口,得到工作曲线。如果不能得到工作曲线,是由于App计算出的工作曲线的相关系数小于设定值。

  测量样品:把吸样管放入要测的样品中,若测量一次点击Analysis/Single Measurements,若测量多次点击Analysis/Multiple Measurements,测量完成后,点击Analysis/Sample Finish。

  4 数据处理

  1) 定性处理

  分别在样品空白和样品的光谱图中,选择右边谱线库中Best lines 类型,双击要定性的元素,若出现该元素的分析线谱图,分析线的波长正确,且在样品空白和样品的光谱图中的发射强度关系是合理的,则存在该元素。同样的方法依次确定其它存在元素。具体内容请看Smart Analyzer VisionApp中的帮助说明。

  2)定量处理

  测量完成后可对数据进行必要的处理,数据处理的范围有:

  (1)增加谱线,修改谱线的背景,峰高,积分面积。

  (2)修改标准样品的元素,含量(但不可以修改其名称)。

  (3)回归曲线的模拟方程,曲线点的权重乃至取消某些标准点。

  (4)重新计算结果。

  具体内容请看工作站说明书和Smart Analyzer VisionApp中的帮助说明。

  5 关机

  测量完成后,用适当的空白液或蒸馏水清洗进样系统5∽15分钟后,拿出进样吸管,空烧3分钟左右,直至雾化室、进样管没有积液,避免在进样系统中有积液或发生结晶,影响仪器的性能。然后关闭等离子体,放松进样泵。灭火2分钟后,按如下顺序关机:

  关氩气→冷却循环水→仪器主机→抽风机→电脑→实验室总电源。

  6 注意事项

  1) 操作此仪器的人员,必须先培训合格才能使用此仪器,否则责任自负。

  2) 矩管、感应线圈、雾化室、雾化器、泵软管、等离子体监视光导体的清洁和安装工作,严格按照维护手册进行操作,以免损坏部件。

  3) 排气管的抽风速度小于200 L/min时,要清洁排气管道的过虑网、空气过虑网或更换空气过虑器。

  4) 测量完成后,用适当的空白液或蒸馏水清洗和空烧进样系统,避免在进样系统中发生结晶。

  5) 灭火后2分钟,才能关闭风、水、气、电。

  6) 做完实验后请做好仪器使用记录本的登记。


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