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ICP-OES发射光谱仪实验中常见故障汇总
www2138com官网:0 发布时间:2016-04-06
 

 1、影响等离子体温度的因素有

  载气流量:流量增大,中心部位温度下降;

  载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;

  频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;

  第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂(T1)的等离子体,电子温度将增加。

  2、电离干扰的消除和抑制

  原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。

  3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面

  提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加,谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。

  4ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型

  谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;

  连续背景对分析谱线的干扰;

  杂散光引起的干扰。

  5ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正

  在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。

  6ICP分析中如何避免样品间的互相沾污

  测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水或溶剂冲洗之。

  7ICP-AES,用来分解样品的酸,必须满足的条件

  尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。

  8、在ICP-AES法中,为什么必须特别重视标准溶液的配置

  不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。

  9、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项

  溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;

  把元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。

  10、当采用有机试剂进行ICP分析时,有哪些特殊要求

  高频功率一般应高于水溶液试样;冷却气流量要增高,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。

  11、什么叫稀释剂?ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求

  一般粘度大的试样,用气动雾化进样较难,常用低粘度的有机溶剂去稀释试样,这种有机溶剂称为稀释剂。对其要求有:粘度较低;分子中的碳原子数较少;有中等的挥发性;不产生或少产生有毒气体;允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭;在炬管口产生的碳沉积较少。

  12、稀释剂对ICP分析有哪些影响

  稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响;密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬;沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量,从而影响ICP的稳定性。

 

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