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ICP光谱仪讲义-光谱仪光源
www2138com官网:0 发布时间:2016-01-04
 

.1 ICP光源的装置及其形成

炬管的组成:三层石英同心管组成(如右图)。冷却(等离子)氩气以外管内壁相切的方向进入ICP炬管内,有效地解决了石英管壁的冷却问题。防止其被高温的ICP烧熔。炬管置于高频线圈的正中,线圈的下端距中管的上端2-4mm,水冷的线圈连接到高频发生器的输出端。高频电能通过线圈耦合到炬管内电离的氩气中。当线圈上有高频电流通过时,则在线圈的轴线方向上产生一个强烈振荡的环形磁场如图所示。开始时,炬管中的原子氩并不导电,因而也不会形成放电。当点火器的高频火花放电在炬管内使小量氩气电离时,一旦在炬管内出现了导电的粒子,由于磁场的作用,其运动方向随磁场的频率而振荡,并形成与炬管同轴的环形电流。原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子。终于形成明亮的白色Ar-ICP放电,其外形尤如一滴刚形成的水滴。在高度电离的ICP内部所形成的环形涡流可看作只有一匝的变压器次级线圈,而水冷的工作线圈则相当于变压器的初级线圈,它们之间的耦合,使磁场的强度和方向随时间而变化,受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向,导致焦耳发热效应并附带产生电离作用。这种气体在极短时间内在石英的炬管内形成一个新型的稳定的“电火焰”光源。

样品经雾化器被气动力吹散击碎成粒径为1-10um之间的细粒截氩气由中心管注入ICP中,雾滴在进入ICP之前,经雾化室除去大雾滴使到达ICP的气溶胶微滴快速地去溶、蒸发和原子化。

2  ICP光源的特性

1)       趋肤效应:高频电流在导体上传输时,由于导体的寄生分布电感的作用,使导线的电阻从中心向表面沿半径以指数的方式减少,因此高频电流的传导主要通过电阻较小的表面一层,这种现象称为趋肤效应。等离子体是电的良导体,它在高频磁场中所感应的环状涡流也主要分布在ICP的表层。从ICP的端部用肉眼即可观察到在白色圈环中有一亮度较暗的内核,俗称“炸面圈”结构。这种结构提供一个电学的屏蔽筒,当试样注入ICP的通道时不会影响它的电学参数,从而改善了ICP的稳定性。

2)       通道效应

由于切线气流所形成的旋涡使轴心部分的气体压力较外周略低,因此携带样品气溶胶的载气可以极容易地从圆锥形的ICP底部钻出一条通道穿过整个ICP。通道的宽度约2mm,长约125px。样品的雾滴在这个约7000K的高温环境中很快蒸发、离解、原子化、电离并激发。即通道可使这四个过程同时完成。由于样品在通过通道的时间可达几个毫秒,因此被分析物质的原子可反复地受激发,故ICP光源的激发效率较高。

3 ICP光源的气流

ICP光源自问世以来主要是在氩气氛中工作的,三股气流所起的作用各不相同,它们分别是:

1)       冷却气:沿切线方向引入外管,它主要起冷却作用,保护石英炬管免被高温所熔化,使等离子体的外表面冷却并与管壁保持一定的距离。其流量约为10-20L/min,视功率的大小以及炬管的大小、质量与冷却效果而定,冷却气也称等离子气。

2)       辅助气:通入中心管与中层管之间,其流量在0-1.5L/mim,其作用是“点燃”等离子体,并使高温的ICP底部与中心管,中层管保持一定的距离,保护中心管和中层管的顶端,尤其是中心管口不被烧熔或过热,减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上。另外它又起到抬升ICP,改变等离子体观察度的作用。

雾化气:也称载气或样品气,作用之一是作为动力在雾化器将样品的溶液转化为粒径只有1-10um的气溶胶,作用之二是作为载气将样品的气溶胶引入ICP,作用之三是对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用。雾化气的流量一般在0.4-1.0L/min,或压力在15-45psi

4 ICP光源的重要工作参数

1)       RF功率:几乎所有的谱线强度都随功率的增加而增加。但功率过大也会带来背景辐射增强,信背比变差,检出限反而不能降低。对于水溶液样品,一般选用的功率为950w-1350w,对于溶液中含有机试剂或有机溶剂的样品,为使有机物充分分解,一般选用1350w-1550w的功率。在测定易激发又易电离的碱金属元素时,可选用更低的功率(750w-950w),而在测定较难激发的AsSbBi等元素时,可选用1350w的功率。

2)       雾化气流量(压力):雾化气的作用已如上述,其大小直接影响雾化器提升量、雾化效率、雾滴粒烃、气溶胶在通道中的停留时间等。因此要根据每个具体的雾化器精心选择并在分析过程中保持一致。对于目前广泛使用的MenhardGE同心型雾化器,雾化压力通常在22-35psi间选择(最常用的是26-30psi),对于“较难”激发元素如AsSbSeCd等元素的测定可选用较小的雾化压力(24-26psi,使气溶胶在通道中停留较长的时间,更有利于激发发射,对于KNa等易激发又易电离的元素的测定,可选用较高雾化压力(32-35psi),使气溶胶在通道中停留时间较短,且雾化得更好,以获得更低的检出限。

3)       观察高度:在炬管垂直放置的情况下,采用侧向采光,各种元素的最佳激发区因元素而异。具有较难激发的原子谱线的元素如AsSbSe等,它们的最佳激发区在ICP通道偏低的位置。而具有较易激发的离子谱线的元素如碱土族元素,周期表的第三、四副族元素,其最佳激发区则应在ICP通道偏高的位置。易激发又易电离的碱金属元素,在通道较低位置则绝大部分成为很难激发的离子状态。只有在通道的较高位置为最佳观察区域。所谓的观察离度是指工作线圈的顶部作为起点向上计算(如图所示)。而原子发射光谱分析的一个重大优势是多元素同时分析,因此曝光高度与其他参数一样,很难仅考虑个别元素的最佳观察高度,必须兼顾一次采样分析所有待测元素,所以一般采用折中的观察高度。在调试仪器时,一般以1ppmCd元素来选择最佳的观察高度(通常在15mm左右)。另可通过辅助气的改变可使观察高度在13-17mm间调整。

4)       频率:在一般情况下ICP的频率并不认为是重要的参数,目前常用的频率为27.12MHz40.68MHz,这是为了避免与广播通讯相干涉而专门留给工业部门使用的频率,也比较适合于产生ICP,所以正规的ICP发生器都采用这个指定的频率。

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