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ICP光谱仪操作及校准规程
www2138com官网:0 发布时间:2015-12-16
 

使用原则

1.1  主题内容与适用范围 

本规程规定了采用电感耦合等离子体发射光谱仪所进行的化学元素的定量分析。

1.2  引用标准或文件

1.2.1  本规程遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

1.2.2  本规程遵循《ICP光谱仪使用说明书》。

方法提要

    试样用硝酸或混酸分解,加热除尽氮氧化物,并予以干过滤。试样溶液由载气带入雾化系统进行雾化,以气溶胶形式进入轴向通道,在高温和惰性氩气气氛中,气溶胶微粒被充分蒸发、原子化、激发和电离。被激发的原子和离子发射出很强的原子谱线和离子谱线,分光检测系统和数据处理系统将各元素发射的特征谱线及其强度经过分光、光电转换、检测和数据处理,最后由打印机输出各元素的含量。

仪器操作

3.1  仪器的工作环境

3.1.1  温度:22±2.8

3.1.2  湿度:小于60

3.1.3  仪器周围无强交流电干扰、无强气流及无腐蚀气体的影响。

3.1.4  仪器使用时不应有强烈震动,不受阳光直接照射。

3.1.5  仪器每天24小时处于工作状态,保证系统良好的真空度和测光系统稳定性。

3.2  仪器的启动

3.2.1  打开通风电源和光谱仪总电源;打开真空泵和控制电路等开关,并预热30分钟。

3.2.2  启动计算机和打印机,运行ICPApp进行日常分析。

3.2.3  打开MC20读出系统开关,仪器高压开关,按下复位键使高压灯闪亮。

3.2.4  安装并检查进样系统,确保其密封性;安装好蠕动泵,调整蠕动速度,控制流速。

3.2.5  打开氩气钢瓶开关,压力至少为50psi;按下控制面板上的GAS&H2OCARRIER键,调整载气流量10L/min、辅助气流量1.0L/min、冷却气流量0.5L/min

3.3  多色仪校准。

3.3.1 按下汞灯键,并预热3分钟。如汞灯无读数,可按INCREASEDECREASE键进行调整,使读数在20100之间。

3.3.2 进入ICPApp,选择运行光谱仪中的多色仪校准程序启动。若校准图形对称性好即可完成校准工作;否则再次启动多色仪校准程序,直至完成校准工作。

3.3.3 校准工作完成后,按下汞灯键使之熄灭。

3.4  点火

3.4.1  打开RF发生器电源开关和自动匹配开关,调节点火功率为870W

3.4.2  按下CARRIER键,使载气关闭

3.4.3  接通功率开关,按一下RF ON/OFF键,指示灯由绿变红后,再按IGNITE(点火)键,便可点火。

3.4.4  火焰形成后,马上按一下CARRIER键,接通载气,并调节功率至所需要的功率值。

3.4.5  打开蠕动泵,便可进样进行分析测量。

3.5  测量

运行ICPApp,选择相应的格式文件,测量标准样品溶液的光强,并用标准样品绘制工作曲线。然后进入样品分析选项,选择储存文件、格式文件后进行样品分析,计算机自动测量出被测分析的元素含量,并可存盘或打印输出。

3.6  光谱仪关机

3.6.1  减小功率至熄火后,马上关闭功率开关,同时按下RF ON/OFF键。

3.6.2  通入蒸馏水冲洗雾化器和雾室2分钟以上。

3.6.3  按下CARRIER键,使载气关闭;按下GAS&H2O键,切断气路和冷却水;关闭氩气钢瓶阀门。

3.6.4  RF发生器再运行15分钟以后关闭发生器。

3.6.5  退出ICPApp系统,关闭计算机。

3.6.6  按逆向顺序关闭仪器开关,最后关闭光谱仪总电源。

校正试验

ICP光谱仪的仪器性能需要定期(六个月)进行校准,校准项目如下:

4.1  波长的正确性和重复性

波长的正确性和重复性利用汞灯准值即可完成。在光路入射处安装一个Hg灯,可用它的一条固定谱线来准直校正光路。按下控制面板上的汞灯键,如汞灯无读数,则按INCREASEDECREASE键进行调整,使读数在20100之间。进入ICPApp,启动运行光谱仪中的多色仪校准程序,计算机会自动找到峰值位置,狭缝汞线对正汞的出射狭缝,其它元素通道的出射狭缝也就对正了。

4.2  系统试验

4.2.1  电子试验:通过置换PMT信号的试验电压来测试积分器和A/D转换器电路,检查测量系统,结果应符合出厂技术要求。

4.2.2  渗漏试验:检查积分模拟开关的状态,结果应符合出厂技术要求。

4.2.3  暗电流试验:在每个通道上进行测量,以便测定在无光条件下由光电倍增管产生的残余电流,结果应符合出厂技术要求。

4.2.4  稳定性试验:用来长期测试系统电子元件,仪器开机稳定后,4小时内每间隔15分钟测量一次,共16次,然后由计算机算出相对标准偏差(RSD%),结果应符合出厂技术要求。

4.3  检出限的校准

在仪器处于稳定状态后,用6%盐酸溶液进行雾化,测量各个元素的检出限,依据日常分析范围和出厂要求,判断仪器是否合格。

4.4  精密度的校准

在仪器稳定后,用标准溶液进行雾化,按照设定的计算机程序连续测量12次,此组数据不得取舍或补测,由计算机算出平均值、标准偏差和精密度RSD

4.5  测量准确度的校准

仪器稳定后,光路准值,在适宜、正确的格式文件下,用适中的标准样品对工作曲线进行标准化校正,对检查样品进行测量,结果应符合GB22284要求。

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