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ICP光谱仪对矿物质材料检测的常见问题一
www2138com官网:0 发布时间:2015-11-12
 

有没有谁用ICP电感耦合等离子体光谱测试过系列岩石成分分析标准物质,GBW07103-07108,也就是GSR-1-GSR-6?实验发现,采用常规酸溶法,其中的Zr含量测定值偏低,仅为标准值的一半多,其余大部分元素均无误;而采用碱熔法,结果正确。不知原因何在?(备注:其中的Zr含量在几十到三百ppm之间)
1.
应采用王水、氢氟酸、高氯酸的溶样体系。
2.
你的溶解不充分
3. Zr
的氧化物很难被酸系统溶解,只有碱熔才能溶解完全
4.
锆与氮氢氧形成的化合物一般具有高度的稳定性,较难被分解,所以分析中有酸溶锆和酸不溶锆的区分,酸溶锆当然用强酸能够溶解,但是酸不溶锆需要碱熔处理试样。
至于那种材料以酸溶锆为主,那种材料以酸不溶锆为主,需要查阅资料或者试验得知,很多情况下这都是前人已经研究过的东西,可以使用拿来主义。
需要说明的是,锆和铪性质相似而且多伴生,因此通常测定其合量。
5.
铂坩埚可以采用称样量0.2000~0.5000g10mlHF15ml HNO35ml HCLO4赶尽高氯酸的白烟后,以HCL加热复溶,使定容后酸度保持10%;如采用王水替代硝酸可以采Teflon坩埚溶解样品。
6.
是否可以测一下回收率.
7.
还是碱熔比较稳,酸熔是经常容不完的。还要注意样品中含不含磷,如有会产生磷酸氢Zr沉淀
二、铜矿中氧化铜、硫酸铜的检测方法
   称取0.5g矿样于250ml带塞锥形瓶中,加入100毫升水,震荡1小时,过滤,溶液为硫酸铜。
 将滤纸和沉淀放回原锥形瓶中,加入0.5~1g无水亚硫酸钠,10毫升11硫酸,90毫升水,震荡1小时,过滤,溶液为自由氧化铜

三、ICP测试多金属矿石中多金属元素,有没有同仁知道样品怎么消解.测试条件是什么呢?
    
1.
用硝酸消解就可以,1+2的三十毫升。
    2.
单一的某一种酸效果不好,看你做什么元素来决定,如果做cu,pb,zn,Ag,用王水就 

好了,如果要同时做一些其他的,比如Ni,Co等,就必须加Hf,HClO4,HNO3
    3. 这主要看你是测那些元素了,测定通常元素的样品一般可以采用以下步骤:
  1)、称取0.25g样品(样品在105下干燥)于50ml PTFE烧杯中,用少量水润  湿,

加入15ml HCl,盖上PTFE表面皿。在电热板上,加热煮沸2030分钟。
  2)、在烧杯中加入5ml HNO3,盖上盖子,加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表

面皿,继续加热,蒸发至10ml左右。
     3)、在烧杯中加入15ml HF1mlHClO4,盖上PTFE表面皿,加热分解12

时,用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时,蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁,

再加5HClO4,蒸至白烟冒尽。
  4)、在烧杯中加入7ml1+1HCl,加热浸取。冷却,移入50ml容量瓶中,

加水至刻度,摇匀(此溶液为7%的盐酸溶液)。
    5)、马上将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用,以免试液中残留的HF

溶蚀容量瓶。

 

对于上述过程的讨论:
  (1)、用酸分解的优点是:操作简便;大量的硅被除去,与碱熔相比TDS大为降低。但对一些矿物如刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石、独居石等不能为上述酸类溶解,需用碱熔方法予以熔样。
  (2)、样品酸分解后仍有少量残渣。如果仍需要测定其中的成份,可以将残渣过滤,将滤纸(定量滤低)与残渣一起放入一小坩埚中,干燥,灰化(500600),冷却。然后放入少量Na2O2NaOHNa2O2NaOH用量尽量少),马弗炉中480熔融,用酸中和熔块的提取液,将此溶液与原酸溶液合并,进行测定。注意,如有这一步骤,上述操作方法应将两种溶液合并后再定容。此时,测定用标准溶液应加入碱熔相当的NaCl来匹配。
  (3)、此分解样品的方法不能用来分析HgGeSnAsSeTe等元素,因为它们的氯化物将会挥发。
  (4)、用分解样品时,Cr和将会以CrOCl3的形式挥发损失10%左右。
  (5)、样品中有机物稍高时,可以在操作方法(3)处再滴加数滴HClO4,加热使白

烟冒尽。
  (6)、HF/ HClO4分解样品,用HCl浸取,移入容量瓶定容后,应立即转移入塑

料瓶中储存,以免容量瓶玻璃的Zn带入溶液。

  测定HgAsSbBiSe等元素的样品,这类元素在分解过程中易成氯化物挥发,所以主要用王水来分解。
  i. 称取0.51.0g样品于50ml比色管中(样品为自然空气风干)。
  ii. 加入1050ml新配制的(1+1)王水。
  iii. 放入沸水浴中摇碎样品,加热煮沸1小时,在此过程中,需要经常摇动。
  iv. 取下冷却,用水加至刻度,备用。
  测量SeTe时,可采用HNO3HFHClO4溶解样品。

  至于测试条件要视你实际使用的ICP仪器而定。






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