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ICP光谱仪化工类产品检测常遇问题及解答(二):
www2138com官网:0 发布时间:2015-10-30
 

一、现在有个白色粉末样品三氧化铝(7um)需要用ICP光谱仪分析,我的办法是取0.2g样品,加入8ml王水和2mlHF,进行微波消解(程序升温,最高温度为150度)后发现消解罐底部还残留大量白色物质(估计是未消解完的三氧化铝),且液体也是混浊的,不知道为什么?
1.
硫磷混酸试下,240度,应该可以消解
2.
我做过氧化铝粉末中的金属元素,含量很低,磷硫混酸可以的,需要电热板和石英烧杯就可以了。
3. 3mL
盐酸,1mL硝酸,1mL双氧水,200度,试试。
4.
氧化铝化学式Al2O3,分子量101.96。矾土的主要成分。白色粉末。具有不同晶型,常见的是α-Al2O3γ-Al2O3。自然界中的刚玉为α-Al2O3,六方紧密堆积晶体,α-Al2O3的熔点2015±15,密度3.965g/cm3,硬度8.8,不溶于水、酸或碱。γ-Al2O3属立方紧密堆积晶体,不溶于水,但能溶于酸和碱,是典型的两性氧化物。
如果是γ-Al2O3,应该只要硝酸就可以了。

 

二、最近上司让用ICP测定铝元素,可是样品有大量的碳酸钠存在,我是初接触ICP,不知道在测定这样的样品时需要怎样处理一下?
1.
碳酸钠不是在加如酸的时候就变了成钠盐了,浓度不高10%的时候不影响测定的
2.
加浓盐酸或混酸将样品溶解至清亮,控制一定的盐浓度和酸度上仪器即可。关键在于加酸样品要完全溶解
3.
碰到高盐样品确实是个难题,如果待测元素浓度高那还好稀释做,,但如果待测元素浓度就很低,稀释一下可能就检不出了.


 

三、有关碱熔法溶解硅化合物的问题?什么是碱熔法?它在溶解硅化合物时应注意什么问题呢?比如说溶解陶瓷样品时!

1. 陶瓷真不知道用什么溶,碱溶含硅高的样品比较好,但是碱的浓度不能过大,这样距焰不稳定。
2.
一般做硅化物比如陶瓷时最好用氢氟酸除硅再用高氯酸赶氢氟酸,虽然有点费时,但是对后续的测量有益。如果用碱熔的话,需要加入无水碳酸钠,这样会引入高含量的盐,对后续的样品测定会产生影响,另外高盐对雾化器也不太好。

四、1g金属钒溶于40ml70%的硝酸中,生成的褐色沉淀物是什么,稀释到1L无法完全溶解?怎么回事哦?
配制方法:
1,
1.0000高纯钒于烧杯中,10毫升硝酸溶解,然后用体积分数为5%的硝酸移入1000毫升聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀.浓度为1000PPM.
2,
2.2956优级纯钒酸铵于烧杯中,10毫升硝酸溶解,用体积分数为5%的硝酸移入1000毫升聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀.浓度为1000PPM HF.

五、现在接到纯度在99.9%以上的二氧化硅粉末,要准确定量二氧化硅的含量,不知道用ICP测出来的数据可不可信,能测吗?

关于二氧化硅的含量测试,我在网上里查到了动物胶凝聚重量法,锗精矿化学分析方法-重量法测定二氧化硅量。还有高手们的建议:低于95%的二氧化硅,采用动物胶重量法,高于95%的用铂坩埚氢氟酸减量法。
1.
我觉得能测,但是不怎么理想,首先是高含量样品直接测试稀释倍数太大,可能需要减杂法,这样可信度就会下降。其次样品的预处理比较麻烦,消解比较复杂,第三需要仪器配备抗氢氟酸雾化室等,第四ICP只能测定出Si含量不能测出SiO2
2.
低于95%的二氧化硅,采用动物胶重量法,高于95%的用铂坩埚氢氟酸减量法。这个建议是正确的.ICP直接测高含量的二氧化硅误差较大.
3.
用氢氟酸跑硅,然后测杂质,可以非常精确
4.
应该用容量法或者质量法测定,ICP法不可行的。

 

六、在测试LiCoO2,LiFePO4物质中Li含量时,测试结果比理论值少了许多(差不多一半),样品都是用AR级硝酸溶解的,没有经过稀释,哪位大虾有针对这些材料的消解方法的

1.
不可能啊,估计是你的处理不对,Li 的含量在38%之间,应该很好测的
2.
是不是样品中Li的含量太高了,造成信号饱和造成的
3.
如果你测试的时候样品的水溶液浓度超过了曲线的最高点你是需要稀释的,另外如果看看是不是样品的基体干扰,如果是的话要么稍微稀释一下。不然要进行基体匹配,那是很麻烦的
4.
这两个物质刚好我现在在测,我也用ICP-AES测定,我是这样处理的,称0.2000G样品,加10ML左右的HCL基本上LICO2就可以溶解,再定容到200里面,分取5100就可以了!
至于FeLiPO4用加HCL后等到小体积后再加硝酸,如果还不能溶的话再加高氯酸冒烟应该就可以了,再定容到2005100就可以了,我测定的结果挺好的!
5. LiFePO4
用硝酸溶解时,有沉淀,建议用HCl溶吧!

七、本人在用ICP做油漆en71-3时遇到以下现象:当样品中检测到Ba时加标回收率偏高,样品测得为几个ppm,加标回收率为100%-800%,样品浓度越高则加标回收率也越高,Ba455233两条线都是差不多;另外还出现过HgSe回收率为0的情况。本人用的是8元素的混标,曲线没有问题,测单标也是正常,其他元素回收正常。请高手指点。
1.
多取量,内标不要太大
2.
油漆的成分主要是有机的吧?如果这样的话,你是不是要先低温炭化,再用酸微波消解的?这种办法会使HG,SE,挥发,所以导致回收率低.测钡浓度越高,回收率越高,高的有没超过120%
3.
我也是做把个元素的混标了,不知道你用的什么仪器了,应该不会出现你说的情况了,自己从头到尾检测一下了,要是用v的仪器钡根本就不能选哪个455这个谱线,本来钡很灵敏的,455连个线都成不了.我一般都是用230




 

 

 



 

 

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