企业动态
当前位置:太阳集团2138手机版 > 技术文章 > ICP光谱仪化工类产品检测常遇问题及解答(一)
ICP光谱仪化工类产品检测常遇问题及解答(一)
www2138com官网:0 发布时间:2015-10-29
 

一、            测柴油的重金属含量,前处理有什么好方法呢?
如果是不易挥发的元素,可以低温挥发有机物,400度灰化,稀酸溶解.

二、            在做可溶性重金属测试时,样品是泡沫/海绵加酸吸水性极大,几乎看上去像没加过的一样!请问我要怎么去做?
(1).
试试把样品先加入适量的水达到饱和,在加相应的酸,挤挤,再加水重复下
(2).
直接按标准做,最后用抽滤。
(3).
EN71-38.2节,样品可以不用过筛,每个试样的尺寸在不受压的状态必须小于6mm就可以了。

三、            要做聚偏氟乙烯PVDFICP测试金属离子;样品该如何处理?有人有该样品的处理方法么?因为聚偏氟乙烯在加热分解时会放出有毒的氟化氢和氟有机物。
(1).
加点硅可以形成氟化硅挥发的.
(2). Si+4F-=SiF4,
四氟化硅挥发后就除去了氟.

四、            3. 加点硼酸络合

 

五、            ICP测试机油中重金属,该怎样做前处理?
1)。乳化剂稀释直接进样
2)。热灰化
3)。硝酸溶解


六、我做菊酯类农药中含有的金属的含量,我目前的做法是先称样于陶瓷坩埚中,然后在电热板上用硝酸消解,直到他溶于水为止,然后定容测量。我不知道这样做对不对,而且有时候好象同一个样测出来的结果也不同。有人说也可以用盐酸消解,我想问一下,用不同的酸会影响结果吗?还有别的方法消解样品吗?还有测样品建立方法都要改变哪些条件啊,怎么看结果好不好啊?
1. 最好做个加标回收,如果回好率在80-120%之间,证明你的测试没有问题。别外再 

做一个制备空白(方法空白)看你所使用的所有器皿,试剂是否有问题。

2. 你要测什么元素,你可根据所测定元素,来决定酸溶解试样。你如果要测Au元素的话,就一定得用王水溶解。要测Ag元素的话,就用硝酸。你测的结果每次不同,看看是否你溶解的时候有些离子挥发,或者沉淀了。再者你的试剂是否有问题,你溶样器皿是否冲洗干净。等等。要一步一步查
3. 消解硝酸是必须要的,盐酸可作为辅助,但感觉盐酸作用不大.我一般消解用的硝酸,双氧水和氢氟酸,有时还用点高氯酸.
4. 首先,要你要了解样品溶样的原则,你分析的是农药类,组成有机物多,所以采用硝酸是对的,且要采用高氯酸之前必须用硝酸分解有机物,以免爆炸。如果样品能全部分解,就可以不采用其它酸了,上述有人说可以做个加入标准试验是正确的。你测定是多个元素吗?建立方法我认为主要考虑在两方面,一是样品的预处理还有就是在于使用仪器的操作条件选取。


七、基体主要成分是Na盐,我测上述四种元素时效果非常差,尤其是AsHgPb,只能在ppm级别上有可以给出较可信的数据,有什么办法可以改进下上述四种元素的灵敏度?
1. 不管是ICP还是原子吸取AAS对钠基体,只有采取分离的办法,直接测不好做的,钠离子干扰非常严重
2. AsHgPb这三个元素ICP法本身的检出限就不好,加上Na的干扰,很难得出比较好的效果,想得高检出限也只能分离吧
3. 你可以先用标准加入法,准确测定一下,然后你做基体匹配,你应该可以知道溶液中的大概含量,用高纯氯化钠或硝酸钠打底,加入标准溶液做标准曲线,再回测样品看看是不是效果会好,做大批样,直接用标准曲线就好,前提你要保证样品中的Na含量和标准曲线中差不多
4. 标准加入法做基体匹配,同时做一下回收率,看看方法是否可行,基体选择的合适应该没问题的

v

XML 地图 | Sitemap 地图