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铅及其合金的ICP分析
www2138com官网:0 发布时间:2015-10-27
 

1       纯铅中16种杂质元素的测定

测试仪器:HK-9600型电感耦合等离子体发射光谱仪

 

用硝酸溶解金属铅,加入稀硫酸使基体铅以硫酸铅形式沉淀,ZnCdNiBiSbAsSnFeCoMnMgSiCrCuAgAl16种杂质元素留在溶液中,在0.65kW高频功率下ICP光谱测定杂质元素。测定下限可低至(1~5)×10-4%(取样3g)。方法简便、准确,可用于99.9%~99.99%的纯铅样品分析。

测定纯铅中杂质元素分析线波长(nm)为:Zn 213.86Cd 214.44Ni 221.65Sb 231.15As 234.98Sn 235.48Fe 238.20Co 238.89Si 251.61Mn 257.61Cr 267.72Mg 279.55Bi 306.77Cu 324.75Ag 328.07Al 396.115

铅蓄电池极板中14种元素的测定

用稀硝酸分解样品,配制含Pb 10mg/ml的试样溶液,在1.0kW高频功率下直接雾化样品测定。所用的分析线及方法的检出限列于表1

铅蓄电池极板中14种元素的检出限及精密度

元素及分析线/nm

检出限/μg·g-1

实际样品中平均含量/%

变动系数/%

Sb 206.833

Sn 283.999

Bi 223.061

Na 589.592

Al 308.200

Ca 317.933

Mg 279.553

Ti 334.941

Cu 327.396

Zn 213.856

Fe 238.204

As 197.197

Sc 203.985

Ag 328.068

3.0

0.2

0.1

2.0

2.0

3.0

0.2

0.1

0.1

0.3

0.2

1.0

0.1

0.1

2.63

0.054

0.013

0.0088

0.019

0.0060

0.0011

0.00018

0.013

0.0086

0.0021

0.80

0.23

0.0022

1.8

4.3

1.8

2.7

3.6

0.84

3.6

7.5

0.78

4.8

3.1

4.1

2.9

0.44

①使用Jarrell-Ash Atom Scan 2000型顺序扫描等离子体光谱仪。

纯铅中7种元素的测定

Pb-1铅用硝酸溶解,趁热滴加3~5ml1+1)盐酸,生成PbCl2沉淀,过滤后将滤液稀释用ICP光谱测定。分析线和检出限列于表2

纯铅中7种元素的检出限及精密度

元素及分析线/nm

检出限/μg·ml-1

试样平均含量/%

相对标准偏差(n=10

Sn 189.989

Pb 220.353

Mg 279.079

Ag 328.086

Zn 202.549

Fe 259.940

Cu 324.754

Ca 393.366

1.0×10-2

2.0×10-2

4.6×10-4

7.0×10-3

4.3×10-3

2.7×10-3

2.7×10-3

2.0×10-3

0.00040

0.00014

0.00021

 

0.00032

0.00034

0.00027

12.5

7.1

10.9

 

5.1

6.6

6.8

铅酸电池用铅合金的分析

方法用于Pb-Sb合金,Pb-Ca-Al合金及Pb-Ca-Al-Sn合金。合金中除Pb外,含有10%Sb2%Sn0.2%Ca0.1%AlPb-Ca-Al合金和Pb-Ca-Sn-Al合金用硝酸溶解,Pb-Sb合金用冰醋酸和过氧化氢溶解,方法测定的长期精密度和短期精密度列于表3。短期精密度是用同一天的多次测定值计算的。长期精密度是在6个月时间内多次测定值计算的。

铅合金测定的精密度

试样

元素

短期精密度

长期精密度

平均值/%

RSD/%

平均值/%

RSD/%

-锑合金

 

 

 

 

 

 

Pb-Ca-Al合金

 

 

 

Ag

As

Bi

Cu

S

Sb

Sn

Ag

Al

Ca

Mg

0.0020

0.130

0.0075

0.0656

0.0059

1.90

0.0812

0.0003

0.0136

0.1120

0.0002

2.0

1.0

2.7

3.5

6.8

3.2

2.8

2.6

0.7

0.5

2.3

0.0024

0.143

0.0081

0.0674

0.0055

1.95

0.0868

0.0003

0.0136

0.1120

0.0002

6.6

3.7

12

3.2

16

2.4

2.5

18

1.5

1.7

18

①应用Jobin Yvon 1.0m JY-48P真空多道ICP光谱仪。

铅丹中痕量杂质的测定

将铅丹(Pb3O4)用盐酸溶解,转化成PbCl2,然后加入二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC-Na)使PbCl2转化成DDTC-Pb络合物,在乙酸缓冲溶液中,DDTC-Pb和甲基异丁基酮(MIBK)三相体系中,杂质元素定量形成萃合物,并浓集于有机相中而与Pb分离。分取有机相消解后,用ICP测定FeCuCoNiCdMnZn 7种杂质。方法的检出限可低至0.06~0.6μg/g,加标回收均大于87%。方法也适用于高纯PbPbCl2 PbSO4等类样品分析。

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