企业动态
当前位置:太阳集团2138手机版 > 技术文章 > 食品和饮料分析
食品和饮料分析
www2138com官网:0 发布时间:2015-10-26
 

随着社会经济的发展和生活水平的提高,人们日益关心食品和饮料质量对人体健康的影响。导致食品和饮料分析成为ICP光谱法应用的新领域。食品和饮料的ICP光谱分析法可分为几大类:粮食、蔬菜水果、鱼肉蛋、酒类和饮料、食用油、烟草。

消化方法的比较

ICP光谱法分析食品、动植物样品及生物化学样品,都必须经过消化变成透明清亮的液体。并要求在消化处理过程既不玷污也不损失样品。消化过程严重影响分析质量和分析效率。Sun曾经试验5ICP-AES测定食品中多种元素的消化方法。并对其进行了比较和评价。

五种方法包括500干灰化法、HNO3-HClO4湿消化法、HNO3微波消化法、HNO3-H2O2微波消化法及HNO3-H2O2-HF微波消化法。以7种标准物质作为消化对象,它们是脱脂奶粉、牡蛎组织、米粉、菠菜、牛肝及幼儿食品等。测定采用ARL等离子体光谱仪和微型石英炬管。表1中方法AHNO3-HClO4湿消化法,方法B是干灰化法,方法CHNO3微波消化法,方法DHNO3-H2O2微波消化法,方法EHNO3-H2O2-HF微波消化法。分析数据是三次平行测定的平均值加减1倍标准偏差。N/A代表未检出。

米粉标准物质(NIST 1568a)不同消化方法的比较

元素

NIST

标示值

方法A

方法B

方法C

方法D

方法E

Al

 

B

Ca

Cu

 

Fe

 

K

 

Mg

Mn

 

Na

 

P

 

S

 

Si

 

Zn

 

4.4±

1.0

N/A

118±6

2.4±0.3

 

7.4±0.9

 

0.128±

0.001

560±20

20.0±

1.6

6.6±

0.8

0.153±

0.008

0.120±

0.002

N/A

 

19.4±

0.5

3.32±

0.29

N/A

122±1

2.71±

0.05

7.38±

0.98

0.118±

0.004

490±7

19.6±

0.3

6.38±

0.064

0.158±

0.002

0.112±

0.001

N/A

 

19.8±

0.4

17.7±

2.8

N/A

127±2

5.57±1.5

 

6.58±

1.39

0.0927±

0.0031

516±7

19.3±

0.4

210±

68

0.153±

0.004

N/A

 

N/A

 

20.2±

0.6

3.97±

0.34

N/A

107±2

2.53±

0.11

7.21±

0.38

0.103±

0.003

504±2

20.0±

0.4

6.67±

0.10

0.160±

0.002

0.117±

0.001

N/A

 

19.1±

0.2

3.25±

0.33

N/A

118±1

2.51±

0.10

6.55±

0.63

0.120±

0.003

470±5

19.7±

0.7

6.71±

0.65

0.159±

0.004

0.116±

0.002

0.147±

0.013

19.2±

0.9

3.88±

0.11

N/A

119±3

2.47±

0.14

7.97±

0.13

0.120±

0.003

555±8

20.2±

0.7

6.77±

0.25

0.160±

0.004

0.117±

0.002

0.155±

0.005

19.5±

0.6

注:CaKMgNaP的单位是%,其他为mg/kg

    不同消化方法的测定结果比较如下。

   15种消化方法中MnZn的回收率都很好,其他元素的回收率与消化方法有关。

   2)干灰化法处理的7类样品中,S均损失严重。损失量与样品种类和灰化时间的长短有关系。其他元素(如KNa),也有明显损失。

   3)用HNO3-HClO4湿消化法(方法A),除蛋粉样外,所有类型样品中的AlKNa回收率均较低。其他元素数据均较好。

   4)用H2O2-HF消化(方法E)牡蛎、牛肝及菠菜,Al的回收率高。

   5)对所有样品,HNO3-H2O2-HF微波消化法(方法E)的13个元素回收率均良好。是5种消化方法中比较完美的消化法。但使用HF操作要注意安全。

    如果测定非挥发性元素,干灰化法有明显优点。它可用大样品量和高的富集效率。另外,干灰法添加盐类作为载体可有效地降低某些元素的挥发损失。

粮食

    粮食中主要无机元素是CaMgKNaZnFeMn等元素,样品消解后可用ICP光谱法直接测定。已有关于用ICP光谱法测定大米、面粉、玉米和大豆等粮食样品的报导。

2.1  小麦粉中Ca等元素的分析

    小麦粉经研磨、烘干后用HClO4-HNO3加热分解,蒸至近干后加5%HNO3溶解,稀释后用于光谱测定。ZnCuNiBaY分析线受到不同程度的光谱干扰,须用干扰系数法进行校正。取样4g,消化后稀释至50ml测定,所得到的检出限和测定值见表2

2.2  大米中微量元素分析

    0.5~1g大米样品,加入硝酸和超纯水,在微波炉加热消化,定容为10ml。在高频功率1.35kW条件下测定,AlCaFeKMgNaZn 7个元素。其他微量元素则用ICP质谱法测定。

小麦粉样品测定值和方法检出限

元素及分析线

/nm

标准物SBW-3-86小麦粉测定/μg·g-1

检出限

/μg·ml-1

标准值

测定值

Mg 279.55

Ca 393.36

Fe 238.20

Al 396.15

Mn 257.61

Cu 324.75

Ni 231.60

Zn 202.55

Ba 455.40

Y 371.03

551±21

441±2.2

39.8±2.6

19.6±1.0

4.4±0.31

22.7±2.0

555

442

38.3

45.7

19.2

4.5

0.65

23.6

2.06

0.11

0.005

0.040

0.020

0.150

0.003

0.003

0.008

0.007

0.001

0.002

2.3  大豆中微量元素的测定

    ICP光谱法测定大豆中11个元素,比较了湿消解法和干灰化法两种消解方法。湿法消解的空白值较高,用干灰化法较合适。1.5g大豆样品在600加热4h,用2ml硝酸溶解灰分,转移至25ml容量瓶中,用水稀释至刻度。方法用于测定东北大豆中Al BaBCaCdCoCrCuFeK11种元素。

2.4  粮食中CuCdPb分离富集和ICP光谱测定

    用双流路流动注射-巯基棉分离富集在线测定粮食中重金属CuCdPb。检出限分别为0.7μg/L0.5μg/L2.9μg/L10次测量的相对标准偏差分别为1.71%2.94%4.49%。回收率为87.8%~102.4%,方法用于分析大米、玉米和小麦样品。

2.5  粉末进样法ICP光谱法分析粮食中微量元素

    利用自制的粉末直接进样装置和封闭式ICP电弧加长炬管装置,直接分析大米、小麦等样品中CuZnFeMgPbCoBa元素。方法的检出限为0.01~0.68μg/g,相对标准偏差为4.4%~14.0%。方法比较简便,工作效率优于溶液进样法。

蔬菜果品

    蔬菜和果品含有多种无机元素,已建立了多种ICP光谱法测定这类样品并得到广泛应用。表3先容了方法的要点。

蔬菜果品分析方法

试样名称

样品处理

光谱仪

分析条件

主要结果

功率

/kW

冷却气

/L·min-1

载气

蔬菜,水果

真空干燥,粉碎,干灰化,硝酸溶解

ICP-HK9600

1.0

12

1.0L/min

测定芦笋,苋菜,蒜苗,萝卜,樱桃,大蒜,白苏等样品中KNaCaMgPCuFeZnSrMnBNiAlCoGeCdPbV

蔬菜

样品干燥、粉碎加入PTFE悬浮液及表面活性剂,超声分散制成悬浮体

电热蒸发ICP装置

1.2

16

0.7L/min

典型测定值为:1.65Cu),47Fe),2.6Al0.73Cr13Mn25Zn)μg/g

番茄酱

HClO4-HNO3高压溶样

IRIS

1.15

15

0.165MPa

样品测定值(μg/g):425Ca,3.4Cu),88Fe),5.3Zn),2.3Mn),2.2Al),2.8Sr),940P),1.37%K

食用菌

IRIS Advantage

1.15

0.18MPa

测定元素CaMgFeMnCuZn

蔬菜

干蔬菜用HNO3-HClO4消化

HK-9600ICP光谱仪

15

0.35L/min

测定芹菜,香菜,黄瓜,豆角,韭菜等蔬菜中SrBaFeCuZnMnMo

番茄原料及其萃取物

HNO3-H2O2微波消解

IRIS ER/S

1.15

0.186MPa

测定元素:CaMgFeCuMnSZnBaNiSrPb

野生菌

HClO4-HNO3

HK-9600ICP光谱仪

10

0.4L/min

测定元素:KMgFeMnCuZnBaSrNiNaPbCoSPCaCrAsSeCdAl

莲子

干燥后550灰化,硝酸溶解

ICP-9600

1.0

12

0.5L/min

测定元素:CaMgCuZnFeCoSrP

果品

HNO3-H2O消化,及HNO3-HClO4消化

ICP-9600

16

0.27L/min

测定元素:SrBaFeAlCuZnMnNiCoMoCdMg

 

肉、鱼、蛋类

    鱼、肉、蛋类食品中无机成分的ICP光谱分析方法见表4

鱼、肉、蛋类食品的分析方法

样品名称

样品处理

光谱仪

分析条件

主要结果

高频功率

/kW

冷却气

/L·min-1

载气

贻贝、虾

HNO3-HClO4-HF高压消解或王水HClO4高压消解

测定元素:AsSeSbTe

水产品(鱼类)

HNO3-HClO4消解P507树脂分离

ICPS-

HK9600

1.2

15

0.5L/min

测定元素:LaSmYNd

罐头食品

HNO3-HCl-H2SO4加热消解,连续氢化法进样

J-Y38

VHR

1.0

15

1.0L/min

Sn的测定下限为1ng/ml

猪肉罐头

HNO3-HClO4高氯酸消鲜或湿法灰化

ICP-

HK9600

 

1.2

14

1.0L/min

AlCdCrCuFeNiMnPb测定范围

1×10-5%~5×10-5之间

鸡蛋

HNO3-HClO4消解

立柏8410

测定富硒鸡蛋中FeZnCaMgMnSeCu

茶叶、饮料、奶品及酒类

    茶叶、茶水、奶品及酒类中的无机成分的ICP光谱分析方法列于表5及表6

茶叶及茶水的分析方法

试样

处理方法

光谱仪

分析条件

主要结果

功率

/kW

冷却气

/L·min-1

载气

茶叶

500灰化后用HCl-H2O2溶解  PMBP--异戊醇萃取稀土

HK-9600

16

98kPa

稀土元素的检出限0.04~0.0008μg/g

茶叶,茶水及茶酒

茶叶、高温灰化茶水、茶酒蒸馏干后灰化,溶解后用离子交换分离稀土元素

HK-9600

1.2

16

0.75

L/min

测定LaCePrNdGdDyErYbY

茶叶,茶水

HNO3分解

 

ICPHK-9600

1.0

12

1L/min

测定KCaMgMnPZnFePb

茶叶

HNO3-HClO4-HClO4消化

阴离子交换分离Se

JY38UL

TRACE

1.05

分离后Se的检出限为0.009μg/g

茶水

茶叶浸出液经过滤后测定

HK-9600

1.1

10

0.5L/min

测定ZnMnFeMgAl

6  食用油

    食用油包括花生油、菜籽油、食用调和油、香油及人造奶油。这类样品的消化处理一直是食品化学分析的难点。常用的干灰化和湿法消解均需长时间处理,且易引起玷污。用微波消解油类样品是有显著优点的。取0.5g样品,依次加入5.0ml HNO32.0ml H2O2,及2ml蒸馏水,低温加热,至反应稳定后再盖好送入微波炉消解。压力为1.5~2.5MPa时消解5~10min,可得到无色透明的溶解液。微波消解油类样品的优点是空白值低,元素损失少,节省时间。

奶类,酒类及饮料的分析方法

试样

处理方法

光谱仪

分析条件

主要结果

功率/kW

冷却气

/L·min-

载气

葡萄酒

水浴蒸干HNO3-HClO4分解

Atomscan-

Advantage

0.75~1.15

0.18MPa

测定元素及检出限(μg/L5.4Pb),2.9Cu),3.8Mn),6.3Fe),2.4Zn),11.2Cd),9.2Ca),6.5Mg

啤酒

酒样用HNO3-HClO4消解氢化物发生法进样

HK-9600ICP

1.3

0.8L/min

测定元素AsSe

马奶酒

直接进样测定和盐酸封管水解

HK-9600ICP

1.2

10.5

1.0L/min

测定元素FeZnCuMnCrMoSnNiCoSeSrV

低醇发酵饮料

直接进样

HK-9600ICP

1.6

1.05L/min

测定元素:NiZnMgMnFeSrCuBaCaSi

橙汁

HK-9600ICP

1.2

10

0.6L/min

测定元素:KPMgCaNaBMnZnCuAlFeSnCoCrVMoSrRbLiTl

    ICP光谱测定所用条件为1.15~1.35kW高频功率。测定PbAsCuFeNi的检出限为5.0μg/L2.0μg/L4.0μg/L3.4μg/L1.4μg/L。测定磷的检出限为0.067mg/kg

V

XML 地图 | Sitemap 地图