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ICP光谱仪检测有色金属合金类产品检测一些问题解答
www2138com官网:0 发布时间:2015-09-28
 

 

 

一、钨酸铅中微量锰的测定,怎样处理样品,酸熔好像不行,碱融怎么做,需要注意什么?

钨必须在碱溶液中才能以离子状态存在。买的标准溶液钨的介质是碱
    
钨必须在碱溶液中才能以离子状态存在。买的标准溶液钨的介质是碱

 

二、想测试TiB2颗粒增强铝基复合材料中的TiB成分,请教采用什么酸可以溶解TiB2颗粒?


1、你要测定的是主含量啊,尽量少去点样吧,用硝酸电热板加热煮煮试试吧
2
要测钛的话,必须用硫酸溶样,因为钛在其他酸中易水解。

最近做质控.在测钼的时候不知为什么读数极不稳定.标样也是如此.环保总局的标样,是氯化钼配的.用的1%HNO3作稀释液.稀释的时候会冒烟,想大约有盐酸跟硝酸作用的原因.目前考虑测钼波长在202,204是不是太接近紫外了,要高吹.或者不能用硝酸作稀释剂,用硫酸或盐酸?

1. 既然标样是用盐酸制备来的,你稀释必须用盐酸,从基体来考虑你加如硝酸多了一种基体。是因为加硝酸的时候生成钼酸,下面是钼酸的一些性质
白色或略带黄色的粉末。
【溶解情况】
稍溶于水,溶于碱溶液或氨水。
【制备或来源】
由钼酸铵溶液加硝酸分解而制得。
2.
所以你要用盐酸稀释,硝酸是制备钼酸时才加入的。
3.
冒烟是因为盐酸挥发性强导致的,很呛人吧。用盐酸的时候,尤其是浓盐酸,一定要在通风橱中进行。
4.
是怎么不稳定,测出的Mo的含量大约是多少,RSD为多少?检查过雾化器了吗?采用202.204nm的分析线应该不用高吹,1%HNO3也是很稀的,问题也不一定就是这个,稀释后溶液有沉淀或浑浊出现吗,溶液是否还清澈透明?先好好检查一下,再仔细找找原因。

四、有个样品,氧化锆,测定其中的氧化锆和氧化钇含量,我参照GB 2590.1-1981用氢氟酸密闭140度加热一小时,仍是不溶解,后来用无水碳酸钠950度仍未熔融,请教各位高手应该如何处理该样品?
1.
用硼砂-纯碱(11)混合熔剂,1000度熔,可以搞定
2.
用浓H2SO4(NH4)2SO4在电炉上也可以溶解
3.
用四硼酸溶样也可以的。
4. 300
,微波消解,硝酸体系,加一滴HF即可

五、铬铁的溶解方法?
1.
浓盐酸加双氧水,浓盐酸加氢氟酸,加高氯酸,盐酸处理含铬好,最好不要用硝酸,以免钝化。
2.
高碳样自是很难消解完全的,如果你只是短时间的酸煮,加什么酸都没用,你们是用什么前处理方法要讲清楚,是用微波消解仪消解还是高压罐消解的?大家做这样的样子都是用高压罐硝酸消解1718小时得到的平行性与回收率很好(因为没有微波消解仪,若如微波消解的话几个小时就可以了,高压罐中取出后再在电热板上挥干,家点双氧水,和盐酸破坏一下晶形就可(因硝酸与铬会钝化)
3.
高温退火后,再硫酸磷酸高氯酸溶解冒烟滴加硝酸

 

六、ICP法测定碳素钢或低合金钢中硼(全硼)、铝(全铝)、钛、钒钼、钴的前处理及仪器的优化方法,反复实验不理想。
铝作为炼钢过程的脱氧合金化元素之一,检测和控制钢中酸溶铝和酸不溶铝(AI2O3)一直是炼钢工艺关注的问题。钢中微量铝的分析测定方法主要有CAS分光光度法和PDA直读光谱法。两种方法都不同程度的存在着分析过程长,显色酸度范围窄,分析条件难以准确控制等缺点。特别是影响板材性能的酸不溶铝(AI2O3)测定,操作步骤冗长繁琐,测定工作常常不能满足工艺研究的需要;而PDA脉冲分布法测定钢中不同状态的铝虽然解决了速度问题,但由于缺乏相应的光谱控样和试样抛光带来的不利因素实施比较困难。
本文探讨用带有CID固态检测器的高分辨率全谱直读光谱仪测定钢中不同状态铝的方法,克服了常规分光光度的一些弊端。样品经稀硝酸分解后,采用对样品溶液过滤后测定酸溶铝AIs),用盐、硝混酸分解试样,加氢氟酸及高氯酸处理样品,直接进样测定全铝AIt.试验表明,此方法简单可靠,完全可以满足钢中不同状态铝的测定要求。


七、我的底渣和飞灰样品中含有六价和三价铬,我用US EPA3050B消解,回收率小于10%,是不是因为三氧化二铬难溶于酸?请问如何消解才能测定总铬含量?
1.
建议用硫酸消解铬.
2.
将三氧化二铬加入硫酸中,用电炉加热,沸腾后滴加双氧水
3. 铬的三价氧化物,又称铬绿。化学式Cr2O3。暗绿色晶体或绿色粉末。密度5.21g/cm3,熔点2500K,沸点4200K。化学性质较稳定,不溶于水、酸和碱。由重铬酸铵热分解而得。用于生产颜料,制作陶瓷、耐火砖等,有机合成中作催化剂。可以用硫酸消解另外可以用微波消解器消解。
4. 三氧化二铬很容易水溶的,样品可以用水提取以后,采用离子色谱法进行检测,一次进样能同时分离检测三价铬和六价铬,感觉比较简单。
5. Cr2O3
样品直接用碱熔做,一次就可以溶清.
0.1g样于Ni坩埚中,加1gNaOH,放入马弗炉700度,20min后取出,用10%盐酸提取,转入聚四氟烧杯中,再加入10mL盐酸,放入电热板上加热溶清后取下,定容于100mL容量瓶中。要是Cr2O3含量比较高,用ICP测定需要再稀释10倍,用100mg/L200mg/L去标准化。
6. 部分的sop如下,消解效果很好!!
称样:称取已经拆分的电子电器产品(直径不大于1mm,长度不大于5mm)0.5-2.5g ,于具赛三角瓶中,精确至0.01g,同时做两个空白。
前处理:于三角瓶中,加入25ml浸提液和0.5ml缓冲液,浸提液需完全浸没样品,充分摇匀。在95电热板上加热90min。冷却至室温,过滤,用水洗涤三角瓶和样品,将滤液和洗涤液收集到广口三角瓶中,滴加5mol/L硝酸,用酸度计将溶液pH值控制在(7.5±0.5)。如果出现絮状沉淀需再过滤,留取滤液,同时做实际空白试验。
于微波消解罐中,加入5ml浓硝酸和1.5ml四氟硼酸、1.5mL过氧化氢、1mL水,充分摇匀,进行微波消解。冷却至室温后,如果不清澈,用0.45um滤膜过滤。残留固体物质用15mL硝酸清洗4次,所得到的溶液合并,全转移到50mL容量瓶中,用水稀释到刻度,每个样品做两个平行。同时做实际空白实验。

 

 

八、测焊锡中的锡含量,从样品处理到上机分析需要注意哪些呢?
注意焊锡中的合金元素如AgCu等易发生共沉淀,在消解时不能用硝酸、高氯酸,可以用氢氟酸体系试试。


九、我用ICP分析焊锡中锗的含量,约有100PPM左右,用王水或盐酸溶解后ICP进样分析,但结果都很低,只有10~20PPM左右,哪位有做过此类分析,帮忙提供处理方法?
1. 问题很可能是出在样品的处理过程中,在溶样时锗损失了。
2. 微波那么低了,为什么用王水了,用酸先溶解,用加热板做一下了.锗与盐酸、稀硫酸不起作用。浓硫酸在加热时,锗会缓慢溶解。在硝酸、王水中,锗易溶解。碱溶液与锗的作用很弱,但熔融的碱在空气中,能使锗迅速溶解。
3. 首先和你说在有在盐酸存在下Ge容易以GeCl480多度就跑了)的形式跑掉,一般都是用1+2硫酸分解的,如果要用盐酸分解也可以,要么用密封消解要么接个简易蒸馏装置把锗蒸出来在冰盐浴下用水吸取,这样的话就不用考虑基体的影响了

 

十、在做锡块的前处理时,用王水可以将锡块完全消解掉,过滤后用ICP测试,Ag含量相对较小。而采用硝酸消解,会产生很多白色沉淀,过滤后用滤液测试,Ag含量会比用王水消解的要高。这是什么原因呢?
1. 因为王水中有氯离子,氯离子与银离子生成氯化银白色沉淀,所以你必须采用硝酸溶样,不能用王水。
2.
这个我知道,大家做锡比较多,锡单用硝酸分解会产生偏锡酸沉淀,而用王水分解可以得到清亮溶液。但是对于银含量比较高的样品,最好的办法就是多补酸,银含量3%以上的样品酸度可能要40%以上,对进样系统不是很好,大家也在想办法解决这个问题

 

一、钨酸铅中微量锰的测定,怎样处理样品,酸熔好像不行,碱融怎么做,需要注意什么?

钨必须在碱溶液中才能以离子状态存在。买的标准溶液钨的介质是碱
    
钨必须在碱溶液中才能以离子状态存在。买的标准溶液钨的介质是碱

 

二、想测试TiB2颗粒增强铝基复合材料中的TiB成分,请教采用什么酸可以溶解TiB2颗粒?


1、你要测定的是主含量啊,尽量少去点样吧,用硝酸电热板加热煮煮试试吧
2
要测钛的话,必须用硫酸溶样,因为钛在其他酸中易水解。

最近做质控.在测钼的时候不知为什么读数极不稳定.标样也是如此.环保总局的标样,是氯化钼配的.用的1%HNO3作稀释液.稀释的时候会冒烟,想大约有盐酸跟硝酸作用的原因.目前考虑测钼波长在202,204是不是太接近紫外了,要高吹.或者不能用硝酸作稀释剂,用硫酸或盐酸?

1. 既然标样是用盐酸制备来的,你稀释必须用盐酸,从基体来考虑你加如硝酸多了一种基体。是因为加硝酸的时候生成钼酸,下面是钼酸的一些性质
白色或略带黄色的粉末。
【溶解情况】
稍溶于水,溶于碱溶液或氨水。
【制备或来源】
由钼酸铵溶液加硝酸分解而制得。
2.
所以你要用盐酸稀释,硝酸是制备钼酸时才加入的。
3.
冒烟是因为盐酸挥发性强导致的,很呛人吧。用盐酸的时候,尤其是浓盐酸,一定要在通风橱中进行。
4.
是怎么不稳定,测出的Mo的含量大约是多少,RSD为多少?检查过雾化器了吗?采用202.204nm的分析线应该不用高吹,1%HNO3也是很稀的,问题也不一定就是这个,稀释后溶液有沉淀或浑浊出现吗,溶液是否还清澈透明?先好好检查一下,再仔细找找原因。

四、有个样品,氧化锆,测定其中的氧化锆和氧化钇含量,我参照GB 2590.1-1981用氢氟酸密闭140度加热一小时,仍是不溶解,后来用无水碳酸钠950度仍未熔融,请教各位高手应该如何处理该样品?
1.
用硼砂-纯碱(11)混合熔剂,1000度熔,可以搞定
2.
用浓H2SO4(NH4)2SO4在电炉上也可以溶解
3.
用四硼酸溶样也可以的。
4. 300
,微波消解,硝酸体系,加一滴HF即可

五、铬铁的溶解方法?
1.
浓盐酸加双氧水,浓盐酸加氢氟酸,加高氯酸,盐酸处理含铬好,最好不要用硝酸,以免钝化。
2.
高碳样自是很难消解完全的,如果你只是短时间的酸煮,加什么酸都没用,你们是用什么前处理方法要讲清楚,是用微波消解仪消解还是高压罐消解的?大家做这样的样子都是用高压罐硝酸消解1718小时得到的平行性与回收率很好(因为没有微波消解仪,若如微波消解的话几个小时就可以了,高压罐中取出后再在电热板上挥干,家点双氧水,和盐酸破坏一下晶形就可(因硝酸与铬会钝化)
3.
高温退火后,再硫酸磷酸高氯酸溶解冒烟滴加硝酸

 

六、ICP法测定碳素钢或低合金钢中硼(全硼)、铝(全铝)、钛、钒钼、钴的前处理及仪器的优化方法,反复实验不理想。
铝作为炼钢过程的脱氧合金化元素之一,检测和控制钢中酸溶铝和酸不溶铝(AI2O3)一直是炼钢工艺关注的问题。钢中微量铝的分析测定方法主要有CAS分光光度法和PDA直读光谱法。两种方法都不同程度的存在着分析过程长,显色酸度范围窄,分析条件难以准确控制等缺点。特别是影响板材性能的酸不溶铝(AI2O3)测定,操作步骤冗长繁琐,测定工作常常不能满足工艺研究的需要;而PDA脉冲分布法测定钢中不同状态的铝虽然解决了速度问题,但由于缺乏相应的光谱控样和试样抛光带来的不利因素实施比较困难。
本文探讨用带有CID固态检测器的高分辨率全谱直读光谱仪测定钢中不同状态铝的方法,克服了常规分光光度的一些弊端。样品经稀硝酸分解后,采用对样品溶液过滤后测定酸溶铝AIs),用盐、硝混酸分解试样,加氢氟酸及高氯酸处理样品,直接进样测定全铝AIt.试验表明,此方法简单可靠,完全可以满足钢中不同状态铝的测定要求。


七、我的底渣和飞灰样品中含有六价和三价铬,我用US EPA3050B消解,回收率小于10%,是不是因为三氧化二铬难溶于酸?请问如何消解才能测定总铬含量?
1.
建议用硫酸消解铬.
2.
将三氧化二铬加入硫酸中,用电炉加热,沸腾后滴加双氧水
3. 铬的三价氧化物,又称铬绿。化学式Cr2O3。暗绿色晶体或绿色粉末。密度5.21g/cm3,熔点2500K,沸点4200K。化学性质较稳定,不溶于水、酸和碱。由重铬酸铵热分解而得。用于生产颜料,制作陶瓷、耐火砖等,有机合成中作催化剂。可以用硫酸消解另外可以用微波消解器消解。
4. 三氧化二铬很容易水溶的,样品可以用水提取以后,采用离子色谱法进行检测,一次进样能同时分离检测三价铬和六价铬,感觉比较简单。
5. Cr2O3
样品直接用碱熔做,一次就可以溶清.
0.1g样于Ni坩埚中,加1gNaOH,放入马弗炉700度,20min后取出,用10%盐酸提取,转入聚四氟烧杯中,再加入10mL盐酸,放入电热板上加热溶清后取下,定容于100mL容量瓶中。要是Cr2O3含量比较高,用ICP测定需要再稀释10倍,用100mg/L200mg/L去标准化。
6. 部分的sop如下,消解效果很好!!
称样:称取已经拆分的电子电器产品(直径不大于1mm,长度不大于5mm)0.5-2.5g ,于具赛三角瓶中,精确至0.01g,同时做两个空白。
前处理:于三角瓶中,加入25ml浸提液和0.5ml缓冲液,浸提液需完全浸没样品,充分摇匀。在95电热板上加热90min。冷却至室温,过滤,用水洗涤三角瓶和样品,将滤液和洗涤液收集到广口三角瓶中,滴加5mol/L硝酸,用酸度计将溶液pH值控制在(7.5±0.5)。如果出现絮状沉淀需再过滤,留取滤液,同时做实际空白试验。
于微波消解罐中,加入5ml浓硝酸和1.5ml四氟硼酸、1.5mL过氧化氢、1mL水,充分摇匀,进行微波消解。冷却至室温后,如果不清澈,用0.45um滤膜过滤。残留固体物质用15mL硝酸清洗4次,所得到的溶液合并,全转移到50mL容量瓶中,用水稀释到刻度,每个样品做两个平行。同时做实际空白实验。

 

 

八、测焊锡中的锡含量,从样品处理到上机分析需要注意哪些呢?
注意焊锡中的合金元素如AgCu等易发生共沉淀,在消解时不能用硝酸、高氯酸,可以用氢氟酸体系试试。


九、我用ICP分析焊锡中锗的含量,约有100PPM左右,用王水或盐酸溶解后ICP进样分析,但结果都很低,只有10~20PPM左右,哪位有做过此类分析,帮忙提供处理方法?
1. 问题很可能是出在样品的处理过程中,在溶样时锗损失了。
2. 微波那么低了,为什么用王水了,用酸先溶解,用加热板做一下了.锗与盐酸、稀硫酸不起作用。浓硫酸在加热时,锗会缓慢溶解。在硝酸、王水中,锗易溶解。碱溶液与锗的作用很弱,但熔融的碱在空气中,能使锗迅速溶解。
3. 首先和你说在有在盐酸存在下Ge容易以GeCl480多度就跑了)的形式跑掉,一般都是用1+2硫酸分解的,如果要用盐酸分解也可以,要么用密封消解要么接个简易蒸馏装置把锗蒸出来在冰盐浴下用水吸取,这样的话就不用考虑基体的影响了

 

十、在做锡块的前处理时,用王水可以将锡块完全消解掉,过滤后用ICP测试,Ag含量相对较小。而采用硝酸消解,会产生很多白色沉淀,过滤后用滤液测试,Ag含量会比用王水消解的要高。这是什么原因呢?
1. 因为王水中有氯离子,氯离子与银离子生成氯化银白色沉淀,所以你必须采用硝酸溶样,不能用王水。
2.
这个我知道,大家做锡比较多,锡单用硝酸分解会产生偏锡酸沉淀,而用王水分解可以得到清亮溶液。但是对于银含量比较高的样品,最好的办法就是多补酸,银含量3%以上的样品酸度可能要40%以上,对进样系统不是很好,大家也在想办法解决这个问题

 

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