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ICP光谱仪该如何保养
www2138com官网:0 发布时间:2015-09-24
 

  电感耦合等离子体发射光谱法(ICPOES)是实验室中很重要的无机组分分析检测方法,因其线性范围宽、灵敏度离、多元素同时测定等优点成为地质、冶金、环境等部门的。近两年来ICPOES的新型号仪器都具有小型化、集成化、人性化、智能化的特点。由于其属于精密仪器,结构复杂,因此,在对仪器使用中的校正和平时的保养应特别注意。

 

1ICP光谱仪的校正方法

 

 (1)波长校正和分析校正

 

波长校正是为使实际波长同检测器检出波长相一致。大致可分为两分部:首先通调整仪器来对光谱仪进行校正,然后是通过漂移补偿的办法减少因环境的变换导致谱线产生位移。光谱校正是仪器实际测得的波长与理论波长之间出现的偏差别进行的校正,一般是通过测试一系列元素的波长来进行校正,校正后所得数据即为对光谱彼进行校正的校正数据。漂移补尝是因为光普仪光谱线位移与波长、温度、湿度、压力变化之间有非线性函数关系,这种函数关系具有普遍适用性。其中零级光谱线随波长、温度变化产生的位移最大。漂移补偿是一种常规监视过程,其原理是在进样间歇期间,监测多条氢线波长,将实际值与理论值相比较,并对误差进行补偿。

 

 (2)分析校正

 

分析校正是为了让所测元素浓度与仪器所检测到的光强度建立起联系,就是大家常说的做标准曲线,输^事先配好的标样值,再让仪器对其进行检测,让检测值与浓度之间建立起关系曲线,未知样品浓度按照该曲线及所;刚得浓度值得出。在ICPOES的分馓正中,检测值与浓度之间—般是线性关系。在实际工作中,存在其他元素峰对所测元素峰有干扰的情况时,可以通过调节计算方法及火焰观测方式来减小误差,提高线性相关系数。这里需要说明线性相关系数是准确度的必要不充分条件。

 

2ICP光谱仪的保养维护

 

(1)ICP光谱仪使用环境 

与其它大型精密仪器—样,ICP光谱仪的运行也需要在一定的环境下进行,达不到这些条件,不仅是仪器的使用效果不好,而且还会改变仪器的检测性能,甚至造成仪器损坏,影响使用的寿命。前面说到漂移补偿时提到光谱仪光谱线位移与波长、温度、湿度、压力变化之间有非线性函数关系,因此如果温度变化太大,就会造成;则定数据不稳定,大家—般要求室温维持在2a℃,温度变化应小于±1℃。工作室中的环境湿度过大,还可能使光学元件受损,特别是光栅,容易受潮发生损坏或性能降低。湿度还对一些电子电子元件特别是对高频发生器的影响也十分重要,湿度过大,可能造成等离子体不易点燃,甚至是出现高压电路高压电源及放电击毁元件,如造成输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电,功率管隔直陶瓷电容击穿等情况。仪器说明上写明湿度应不大于70%,实际工作中,大家一直将仪器工作湿度保持在50%

 

 (2)ICP光谱仪的供电 

为了保证ICPOES能够安全运行,仪器的供电线路应该要有足够大的容量,保证仪器运行时,不会因为线路的电压降过大,造成仪器损坏,影响仪器寿命。通过安装自动调压器或磁饱和稳压器,从而达到仪器对电压的要求,—般要求供电电压的变化不超过+5VICP光谱仪的供电线路最高可以单独拉线,尽量不与大的通风机,空调机,大电机,马弗炉等大的用电设备共用一条供电线路,以免在这些设备起动时出现供电线路电压波动过大,造成仪器工作不稳定。将电流大于30安培的仪器单独接地。

 

  (3) ICP光谱仪的气体控制系统的维护

 首先要做气体试验,打开气体控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态,然后开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没有下降或下降很少,否则气路中有漏气现象,需要检查和排除。开始时,载气流量加大,进样量增多,进入ICP的量自然多,谱线强度增大,信背比会提高。但过了一定值后,载气再加大,速度太快,使进入ICP的粒子来不及激发而冲出ICP,同时流量大的载气也使ICP温度降低。这样发射强度也会降低,信背比也变差。值得一提的是,载气流量还影响最佳的观测高度。一般而言,流量增大会使最佳观测高度增大,原因同前。空压机,空气过滤器放水,另外过滤器和空气管放置冷的地方,都能减少故障几率。

 

 (4)雾化器及光学系统维护

 雾化器是进样系统中最精密,最关键的部份,需要很好的维护和使用。在测定完样品后,特别是测定高盐溶液之后,雾化器的顶部以及炬管喷嘴都会有积盐份,会造成气溶胶的通道不畅,—般是出现检测出来的元素强度下降,仪器反射功率升高等,一般大家都是将雾化器取下,浸入浓硝酸中一晚,要注意雾化器中,b毛细管中完全被酸液浸到,而无空气,后按进样方向用水彻底清洗并晾干。要注意千万不要用超声波清洗器清洗。光学初始化是保证分析灵敏度和读数稳定的重要保证,定量分析以前,当仪器提示运行光学初始化时,须先做光学初始化。

 

  (5)其他

 

在开机前,要先设计好实验方案,做好准备工作,避免在一段时间内反复开机,ICPOES属精密仪器,频繁开机可以造成仪器的损坏,因为每次开机时,其瞬间通过的电流要远远大于正常工作时的电流,可能造成某些元件的过早老化。即使是没样品做时,也应保证每周开胡-.次。每次做完实验后,一定要将样品等溶液远离仪器,减少因溶液挥发对仪器产生的腐蚀。使用冷却的循环水最好是蒸馏水,防止结垢。

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