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有色金属及其合金
www2138com官网:0 发布时间:2015-09-15
 

1  铝及其合金分析

1.1  铝合金中FeSiCuMgMnNiZnTiCrSr的测定(碱溶法)

   (1)方法要点  铝合金有多种类型,有些铝合金用酸很难分解(如铸造铝合金)。本法用氢氧化钠溶液溶样,用基体匹配法消除基体效应,用干扰系数法校正元素间的光谱干扰。

   (2)仪器及分析条件  Pekin Elmer企业的Optima 3000×LICP光谱仪,耦合功率1.3kW,冷却气流量15L/min,载气流量0.6L/min,辅助气流量1.0L/min,试液提升量1.0ml/min

   (3)样品处理  称取0.25g铝合金样品,加15ml 20%氢氧化钠溶液,低温加热溶解,加入(1+1)硝酸22ml,酸化后定容至100ml

   (4)元素间的干扰及校正  FeCu对其他待测元素有些干扰。10μg/ml以上的铁对MnZn测的干扰系数分别为0.397×1031.048×10-3。这两个元素要进行干扰校正。

   (5)分析线、检出限、精密度及回收率  见表1

1  铬合金的分析线、检出限、精密度及回收率

元素及分析线/nm

检出限/μg·ml-1

样品含量/μg·ml-1

回收率/%

精密度/%

Fe 238.204

Si 251.611

Cu 327.396

Mg 279.079

Mn 259.373

Ni 231.604

Zn 213.856

Ti 338.376

Cr 267.716

Sr 407.771

0.0072

0.0177

0.0159

0.0318

0.0018

0.0090

0.0063

0.0117

0.0033

0.0003

15480

134475

101.850

2.7150

2.6000

2.4650

5.9675

1.5525

0.0300

0.5325

98.8

93.4

96.2

99.4

98.5

97.7

94.5

97.3

95.0

102.0

0.95

0.28

0.57

1.52

4.61

4.87

5.31

2.26

0.85

0.12

    铝锭样品的分析表明,用酸溶样,Si含量的测定结果显著低于碱溶法。但FeCuMgMnTi等元素的测定结果,两种溶样法完全一致。

1.2  硝酸-氢氟酸溶样测定铝镁合金中AlMgGeSi

   (1)样品处理  0.0100g试样,加2ml HNO31+1),440%HF,室温溶解,加入2.0ml 3%H3BO3络合过量的氟离子,定容于100ml

   (2)仪器与分析条件  美国TJA企业IRIS/AP轴向观测光谱仪。1150W高频功率,冷却气15L/min,辅助气0.5L/min,载气0.5L/min

   (3)回收率及精密度  以B 208.959nm作为内标线测定AlMgGeSi的回收率为9.91%~100.7%

1.3  铝合金中硼的测定

    用HCl+HNO3(1+3)溶样,用基体匹配法测定铝合金中硼含量。方法回收率在93%~102%之间。当B浓度为3.5%时,精密度为0.92%~2.28%

1.4  铝合金中痕量铍的测定

    用盐酸和硝酸溶样,分析0.0002%~0.0005%Be元素,方法回收率5%~150%,分析线Be 313.042nm的检出限为2.0ng/ml

1.5  铝合金中Sc的测定

    用盐酸和硝酸溶样,在Sc浓度为0.131%~0.234%时,方法回收率为96%~101.0%。精密度小于1.0%Sc 424.683nm的检出限为0.04μg/ml

1.6  微波消解ICP-AES法测定铝合金中高含量硅

    称取0.050g样品,置于微波消解罐中,加入约0.5g氢氧化钠,加入3ml水,待反应结束后,置于微波炉中,在1.52MPa压力下消解3min,取出冷却,逐滴加入2~3ml硝酸,定容至100ml,再用水稀释10倍用于ICP光谱测定。本法测定结果与重量法相一致。在含Si9.71%条件下,相对标准偏差为2.06%

1.7  高纯铝中微量铜的测定

    比较了各种雾化器用于高纯铝测定时的分析性能。结果表明,MAK固定交叉雾化器有较好的检出限(3.4ng/ml),但Babington雾化器有较好的测定精密度,被推荐用于高纯铝的分析。

1.8  高纯氧化铝中痕量杂质的测定

    为了测定高纯氧化铝粉中B11个元素,在无机酸中以硫酸高压溶样效果最好。该法比碳酸锂熔融法有更低的空白值,也不增加249.77~238.20nm波段范围内光谱背景值,但基体的存在会降低所有元素的发射强度约11%~24%。因此,应采用基体匹配法校正基体效应。本法测定11种元素的检出限见表3

3  高纯氧化铝中痕量杂质的检出限

元素及分析线/nm

Al2O3中检出限/μg·g-1,本法

熔融法/μg·g-1

B249.77

Ca393.37

Cr267.72

Cu324.75

Fe238.20

Ga294.36

Mg279.55

Mn259.37

Na589.59

Si251.61

Ti334.94

0.9

0.07

1

1

0.9

7

0.03

0.2

2

3

0.4

0.1

2

2

0.08

0.2

15

3

LLi2CO3-H3BO4熔融法所得数据。

 

1.9   氢氧化锆共沉淀法ICP光谱测定Al2O3中杂质

    (1)方法要点  高纯氧化铝(99.99%)中微量杂质FeSiCaMgCuMnZnCrNiTi用共沉淀法分离,用ICP光谱法测定分离后的杂质元素。本法可测定0.2~40μg/g水平的高纯氧化铝中杂质元素。

    (2)样品处理  取1g氧化铝样品,同2.5g碳酸钠和1g硼酸混合,在900℃温度下熔融10min。熔体用稀盐酸溶解,在溶解液中加30mg Zr(Ⅳ)。再加40ml浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液溶解氢氧化铝。过滤分掉滤液并用水洗涤沉淀。沉淀用5ml 6mol/L HCl溶解并用水稀释至25ml。用同样方法准备空白溶液。

    (3)仪器与分析条件  ICAP-500型等离子体光谱仪,1.4kW高频功率,13.0L/min冷却气,0.45~0.50L/min载气,辅助气1.1L/min

    (4)分析线及检出限  见表4

    (5)空白值  实验表明,由于化学试剂和白金坩埚引入的空白值不能忽视。Fe的空白值中由试剂引入的为0.9μg±0.1μgSi12.2μg±0.3μgCa4.2μg±0.2μg。白金坩埚造成的Fe空白值为2~4μgCu的空白值为1μg

4  氧化铝中杂质的分析线及检出限

分析线/nm

检出限/μg·g-1

分析线/nm

检出限/μg·g-1

Fe 238.20

Si 251.61

Ca 393.36

Mg 280.27

Cu 324.75

0.6

1.5

0.1

0.1

0.5

Mn 257.61

Zn 213.85

Cr 205.55

Ni 231.60

Ti 334.94

0.1

0.2

0.5

0.8

0.2

 


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