企业动态
当前位置:太阳集团2138手机版 > 技术文章 > 稀土元素分析
稀土元素分析
www2138com官网:0 发布时间:2015-09-15
 

1  岩石、矿物中15种稀土元素分析

    (1)方法要点  用强酸性阳离子交换树脂为固定相,以硝酸和盐酸为淋洗剂,将稀土元素分离。用高功率ICP光谱法测定其中15个稀土元素。

    (2)仪器及工作条件  TJA ICAP-9000多道直读等离子体光谱仪。1.3kW高频功率,冷却气15L/min,载气0.6/min

    (3)样品处理  1.000g样品用Na2O2650~700℃马弗炉中熔融70min。冷却后用10%三乙醇胺溶解,不溶沉积物用盐酸(1+1)加热溶解。调整溶解液酸度为0.8mol/L,上柱吸附。用1.75mol/L HCl淋洗,用2mol/L盐酸解吸主体元素FeAlCaMg等。用4mol/L盐酸解吸稀土元素。解吸液蒸发浓缩,用5%盐酸溶液稀释至10ml用于测定。

    (4)干扰及校正  采用较高高频功率及较低观测高度可以消除碱金属的电离干扰。用干扰系数法校正稀土元素之间及残留基体的光谱干扰。

    (5)检出限及准确度  用地球化学标样GSR-1检验方法的准确性,数据见表1

1  准确性及检出限

元素及分析线

/nm

GSR-1/μg·g-1

相对标准偏差

/%

方法检出限

/μg·ml-1

测定值

推荐值

La 379.48

Ce 413.76

Pr 422.29

Nd 430.36

Sm 359.26

Eu 381.79

Gd 336.22

Tb 350.92

Dy 353.17

Ho 345.60

Er 337.27

Tm 313.12

Yb 328.94

Lu 261.54

Y 371.03

54

108

12.7

17.0

9.7

0.85

9.3

1.65

10.2

2.05

6.50

1.06

7.4

0.15

62

55

110

12.6

16.7

9.58

0.84

9.35

1.62

10.24

2.06

6.54

1.05

7.45

0.155

63

1.85

1.85

0.79

1.76

1.24

1.18

0.54

1.82

0.39

0.49

0.62

0.95

0.68

3.32

1.61

0.006

0.05

0.008

0.007

0.005

0.002

0.007

0.005

0.003

0.008

0.004

0.002

0.001

0.001

0.002

2  地质样品中稀土元素直线分离和ICP光谱测定

    (1)方法要点  用流动注射装置在线双柱分离14个稀土元素和钇。取样0.1g,每小时可处理14个样品。

    (2)样品处理  用内径0.5mm微型交换柱,内装HEHEHP)萃淋树脂,树脂粒度120~180μm。稀土元素在pH2~3时吸附,3.5mol/L HNO3溶液解吸。

    (3)仪器及分析条件  Jarrell Ash 1160多通道等离子体光谱仪,1.1kW高频功率,17L/min冷却气,0.4L/min载气流量。

    (4)检出限和精密度  14个稀土元素和Y的检出限在0.05~0.5μg/g之间,相对标准偏差在5%~10%,增强因子在8~15之间,回收率85%~102%

 3  铜铁试剂沉淀分离ICP光谱测定地球化学样品中稀土和钪

    取样1.000g,用Na2O2700℃马弗炉中熔融。用三乙醇胺溶液及EGTA溶液浸取。在5%~10%的盐酸溶液中用铜铁试剂FeTiZr等共存元素,含有稀土元素的溶液经过滤和浓缩,转入10ml比色管中定容用于光谱测定。方法的检出限列于表2。重复测定实际样品的相对标准偏差,多数元素均小于10%Ho11.1%Dy11.8%

2  稀土元素的分析线及检出限

元素及分析线

/nm

溶液检出限

/μg·ml-1

样品检出限

/μg·g-1

元素及分析线

/nm

溶液检出限

/μg·ml-1

样品检出限

/μg·g-1

Lu 261.542

Yb 328.937

Gd 335.047

Ho 345.600

Tm 346.220

Tb 350.917

Dy 353.170

Sc 361.384

0.0008

0.0009

0.02

0.005

0.006

0.03

0.006

0.001

0.008

0.009

0.2

0.05

0.06

0.3

0.06

0.01

Er 369.270

Y 371.030

Eu 381.967

La 398.852

Nd 406.109

Ce 413.765

Pr 422.293

Sm 442.434

0.01

0.001

0.001

0.008

0.04

0.04

0.04

0.03

0.1

0.01

0.01

0.08

0.4

0.4

0.4

0.3

    除了上面先容的三种地质样品中微量稀土元素的分离方法外,还有用氟化物沉淀法分离地质样品中微量稀土,一般为認氟化物共沉淀法的化学回收率较低,重现法也不理想。Buchanan的报告认为,用镱作为载体的氟化物共沉淀法也能提供适合的稀土分析数据。

    尽管阳离子交换法分离地质样品中稀土元素比较费时,但它仍是应用较广泛的微量稀土元素分离方法。用萃淋树脂分离,配合流动注射装置的在线ICP光谱法测定法是改进地矿样品微量稀土元素全分析的有效方法。


XML 地图 | Sitemap 地图