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钨和钼及其合金
www2138com官网:0 发布时间:2015-09-15
 

钨和钼及其合金类样品也是较难分析的样品,它们都是富线光谱元素,并且其化学性质也与其他金属之类不同。Wohlers专门研究了ICP光源中W的发射光谱。Carre等给出了10g/L钨基体中Al19种元素的主要分析线受干扰的情况,并报道了它们的检出限。这些资料均对建立分析方法有帮助。

1  钨合金中镍、铁、钴、锰的测定

钨合金约含Ni 1.4%,Co 0.1%Fe 0.8%,Mn 0.026%,试样用硝酸和氢氟酸低温加热溶解,蒸至近干后加适量盐酸转化成盐酸体系进行光谱测定。盐酸酸度对元素测定有很大影响。随酸度的增加4个元素的谱线强度急剧降低,其中以镍线最为显著,钴线次之。各元素均有自己的最佳实验条件(以Cl摩尔浓度表示):镍在1.8~1.9mol/L,钴、锰在0.7~0.8mol/L,铁在0.6~0.7mol/L

试验用FISON-ARL等离子体光谱仪,微型炬管(mini-torchTM),高频功率665W,冷却流量7.5L/min,载气流量0.8L/min。分析线为Ni 227.021nmCo 231.160nmFe 273.955nmMn 294.920nm

2  高纯钼中微量杂质的测定

用蒸馏法可制取高纯钼。测定其中微量杂质前,应用阳离子交换树脂色层法分离基体Mo。样品用HF-HNO3溶解,加H2SO4赶除HF-HNO3。冷却后稀释至0.05mol/L H2SO4酸度上柱分离。树脂粒度100~200目,柱直径9mm,杂质元素用2mol/L HNO3洗脱,洗脱液用于测定。方法用于高纯钼及硅钼合金中CaMgTi的测定。

Wilhartitz用在线离子色谱与ICP光谱仪配合测ng/g水平的高纯钼和钨中22个微量杂质元素。如采用超声雾化器进样其检出限可降至pg/g~ng/g水平。方法可测22个元素。

高纯钼和钨微量杂质的测定可以用多种分析技术。Krivan等比较了电热原子吸取,ICP质谱、ICP光谱、中子活化及全反射荧光法。取样5g,在阳离子交换柱上分离,用4mol/L HNO3解吸杂质元素。表1和表2分别列出了高纯钨和高纯钼的测定数据。可以看出,由于分离基体后消除了干扰,各种分析技术所测出的数据均比较一致。

1  各种分析技术测定高纯钨的数据比较/ng·g-1

元素

电热原子吸取

ICP-AES

中子活化

Ca

Cd

Co

Cr

Cu

Fe

Mg

Mn

Ni

Pb

Sr

Th

Zn

330±90

42±5

34±6

840±80

150±20

3200±410

370±40

190±20

810±70

120±16

8±2

82±12

350±80

40±20

<35

780±60

170±20

2980±370

350±50

180±10

830±40

<150

<15

<123

95±13

28±3

830±50

3140±380

850±50

1.8±0.2

87±7

 

2  各种分析技术测定高纯钼的结果比较/ng·g-1

元素

电热原子吸取

ICP-AES

ICP-MS

X-荧光(全反射)

中子活化

Al

Ca

Cd

Co

Cr

Cs

Cu

Fe

Ga

K

Li

Mg

Mn

Na

Ni

Pb

Rb

Sn

Th

Ti

U

Zn

1730±160

<12

86±15

980±70

660±80

7630±310

8400±800

13±4

230±50

360±25

7580±570

1200±200

64±16

54±5

410±40

1600±130

<21

77±24

1070±91

730±80

7540±250

8010±870

15±9

310±40

340±20

7690±430

1090±180

<100

270±80

<165

280±50

52±24

340±30

1500±400

2.9±1.6

73±21

1030±100

27±4

700±100

6120±450

<1.6

8160±660

14±4

290±40

340±15

7030±750

1140±190

51±9

440±20

190±30

3.4±1

240±40

34±3

51±13

1470±70

67±33

1020±80

17±4

730±100

7670±670

0.6±0.3

8650±800

312±23

1180±150

53±4

450±70

230±30

8.3±2.6

250±30

32±3

55±10

84±3

1050±100

29±3

680±100

7510±410

<10

7900±630

400±50

7130±630

1190±120

450±40

3.6±0.2

41±6

54±6

 


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