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铁合金分析
www2138com官网:0 发布时间:2015-09-15
 

    铁与金属或非金属形成多种合金,常作为炼钢时的合金加入剂,或者生铁熔炼时的成分调节剂。由于它们之间成分差别很大,无法用一种分析方法和条件来测定种类繁多的铁合金样品。

1  钕铁合金中主量元素钕及7种杂质元素的测定

    钕铁永磁合金中含Nd(20%30%)Al0.01%~0.20%),Mn0.02%0.20%)Cr0.02%0.20%),Si0.03%0.10%),Ca0.005%0.02%),Mg0.005%0.02%),Zr0.03%0.10%)。由于成分较复杂,采用基体匹配法及内标法进行测定。

    (1)样品处理  样品1.000g10ml硝酸(1+1)低温加热溶解,定容于100ml容量瓶中。取此液10ml加内标元素钒溶液5.0ml0.4mg/ml),补加硝酸10ml,定容于200ml,用于光谱测定。

    (2)仪器与分析条件  JY170 ULTIMA等离子体光谱仪。高频功率1.0kW,冷却气15L/min

    (3)光谱干扰  铁在Zr 339.198nm处有弱尾翼干扰,干扰线为Fe 339.201nm。铁对Cr 267.716nm处有背景干扰。采用基体匹配法对上述干扰进行校正。

    (4)分析线及检出限   见表1

1  钕铁合金的检出限

元素及分析线/nm

检出限/μg·ml-1

元素及分析线/nm

检出限/μg·ml-1

Nd 401.225

Al 237.312

Si 251.611

Mn 257.610

0.114

0.44

0.063

0.005

Cr 267.716

Mg 279.553

Zr 339.198

Ca 393.366

0.035

0.0005

0.034

0.008

    (5)回收率和精密度  除Ca外,其余7种元素的回收率在94.0%113.0%之间。Ca的回收率为87%92%。精密度因元素浓度而异。含量26%Nd的精度度在0.280.39%。其他元素精密度多数在4%15%

2  硼铁中主要成分及杂质的测定

    硼铁是钕铁硼永磁材料的主要原料,它含硼17%25%

   (1)样品处理  棚铁中硼可能以碳化硼或氮化硼等多种形态存在,较难分解。采用碱熔法(Na2O2+NaOH)熔融。称取试样0.0500g于石墨坩埚中,加0.5g Na2O20.5g NaOH,在600℃温度下保温25min。熔体用50ml 10%王水溶解,稀释至100ml

   (2)仪器与分析条件  TJA企业产IRIS/AP端视全谱直读光谱仪。1150W高频功率,冷却气15L/min,辅助气0.5L/min,载气0.5L/min,雾化气压力0.221MPa。分析线及其背景较正波长见表2

2  硼铁的分析线、检出限及背景校正波长

分析线/nm

级    次

检出限

/μg·ml-1

扣背景波长/nm

左背景

右背景

Al 394.401

Al 396.152

Si 212.412

Si 251.612

Mn 257.610

B 208.959

Fe 234.349

Fe 240.666

Cd 214.438

Cd 228.802

66

65

122

103

101

124

111

108

121

113

0.0098

0.0027

0.0040

0.0024

0.0002

0.0104

0.0050

0.0170

396.256

212.451

251.668

257.667

209.014

240.700

214.493

228.861

394.315

396.048

212.373

251.566

257.543

208.921

234.288

240.604

214.383

228.743

3)回收率  用合成试验检验了杂质的回收率,AlMnSi的回收率为97.8%102.0%。主要成分BFe的回收率为99.1%101.0%

3  硅铁中铝、锰、铬、钙的测定

硅铁是炼钢和铸造熔融的脱氧剂,也是合金元素的添加剂。

1)样品处理  硅铁一般采用HF-HNO3在铂器中溶样,用硫酸或高氯酸赶残留的HF。因硫酸沿器壁回流可以延长与试样作用时间,有利于试样的分解,赶除氢氟酸的效果较好。但有些元素易生成硫酸盐难于完全溶解,造成溶液浑浊,但不影响测定。

硅铁中存在酸溶铝及酸不溶铝。处理酸不溶铝的方法是,不溶残渣用碱金属的硫酸氢盐熔融,或用硼酸和碳酸钠混合溶剂来熔融其残渣,后者效果较为理想。

2)仪器及分析条件  珀金-埃尔默PlasmaⅡ型光谱仪。高频功率1000(测Al)~1200W(测MnCrCa)。冷却气14L/min,载气0.91.0L/ min

3)分析线  Al 396.152nmMn 293.306nmCr 267.716nmCa 393.366nm。精密度(RSD2.2%4.9%

另据报道,用硝酸和氢氟酸溶解硅铁样,以硼酸络合氟离,ICP光谱法测定硅和铝。

4  钼铁中微量锑和锡的测定

钼铁合金含钼55%75%,铁25%45%,其余为低含量杂质。

1)样品处理  样品混酸(盐酸∶硝酸∶水=10020120)溶解,用水定容。按国标化学分析法,样品溶解后需经硫酸冒烟处理。本法直接用盐酸和硝酸溶解,其测定结果与国标法未发现差异。硝酸酸度小于8%,盐酸酸度4%8%SbSn信号未发现干扰,但低于4%的盐酸则会使Sb信号降低。

2)仪器与分析参数   IRIS-1000型等离子体光谱仪。功率1150W,辅助气0.5L/min,载气压力0.159MPa。分析线Sb 217.581nmSn 189.989nm

3)钼和铁的影响  MoFe的含量在50%75%之间变化时,对Sn的信号无影响,但可使Sn信号增加2%;铁的含量在20%50之间时,对Sn信号没有影响,但对Sb,随铁量的增加,信号逐渐小幅下降。

4)方法检出限和回收率  Sb的检出限为0.0011%Sn的检出限为0.0004%。钼铁样品的加标回收率为99%103%

5  铬铁中硅的测定

Na2O2熔样,HNO3酸化,ICP光谱法测定3.0%以下的硅量。为消除基体干扰,采用与样品成分相近的标准物质绘制工作曲线。工作曲线的含量范围在8.5116μg/g内有良好的线性。采用Si 251.61nm分析线。

6  几种铁合金中主成分的测定

铁合金中主成分的测定通常用重量法和容量法。用ICP光谱法也可测定合金的主要成分。

1)试样分解方法

① 铁铬合金。0.500g样品,加25ml硫酸(50%体积分数),用20ml磷酸(50%体积分数),0.5ml氢氟酸,蒸发至冒烟,用40ml冷水稀释,加热至沸,加1ml HNO3并煮沸2min。如有不溶物则过滤,残渣加HF处理,或者用0.5g碳酸钠熔融处理。

② 铁锰合金。0.5g样品加20ml硫酸(25%体积分数),加热至沸,加10ml硝酸(相对密度1.40),加热溶解。加0.5ml氢氟酸并蒸发至冒烟。不溶物同铁铬合金处理方法相同。

③ 铁钼合金。0.5g试样用25ml硝酸(浓)溶解,加10ml浓盐酸和0.5ml氢氟酸。后面的处理同铁铬合金。

④ 铁钨合金。0.5g试样用25ml磷酸(33%体积分数),和25ml硫酸(33%体积分数),加热至反应停止,再加50ml王水,2ml氢氟酸。冷却后用40ml(10%体积分数)盐酸稀释。如有不溶物,过滤后同铁铬合金的处理。

⑤ 铁钒合金。0.5g试样加50ml王水和2ml氢氟酸加热溶解。用40ml水稀释,如有不溶物,按铁铬合金的方法处理。最终定容至500ml

⑥ 铁硼合金。0.5g试样,加25ml硫酸(20%体积分数)加热溶解。加25ml王水和1ml氢氟酸再加热。冷却后用40ml水稀释,最终定容至500ml。如有不溶物用类似铁铬合金的方法处理。

⑦ 铁钛合金。取0.5g合金,加25ml硫酸(50%体积分数),5ml浓硝酸及1ml氢氟酸加热溶解。蒸发至硫酸冒烟,冷却后用40ml盐酸(10%体积分数)稀释。不溶物过滤后用熔融处理。

⑧ 铁铌合金。0.5g样品用50ml王水和2ml氢氟酸处理,加热溶解后用40ml水稀释,最后定容至500ml。如有不溶物采用类似铁铬合金的处理方法。

⑨ 铁硅合金。0.2g合金置于聚四氟乙烯罐中,加5ml氢氟酸和1ml浓硝酸,3ml浓盐酸,密封后加热110℃压力溶解。冷却后用50ml饱和硼酸溶液络合氟离子,最后用水定容于200ml

2)仪器及分析条件  JY38P型顺序扫描等离子体光谱仪。高频功率1.5kW,冷却气流量14L/min,载气0.55L/min,试液提升量2ml/min

3)分析线和精密度  表3列出了合金元素的分析线及其浓度为100μg/ml时的精密度。表4列出了铁合金试样主要成分测定值与推荐值的比较。可以看出,铁合金中合金元素的分析线不受铁的干扰。在100μg/ml浓度水平时,测定的RSD值均在0.3%以下。合金元素的测定值与推荐值很好地符合。在适合的条件下,ICP光谱法可以有效地测定试样中过去由化学分析测定的高浓度组分。

3  合金元素的分析线与精密度

元素测长

/nm

相对强度/1000

RSD

/%

纯水

100μg/ml

Fe

合金元素

50μg/ml

合金元素

50μg/ml+

50μg/ml Fe

合金元素

100μg·ml-1

Cr357.869

Mn257.610

Mo202.030

W207.911

V309.311

B249.773

Ti334.941

Nb309.418

Si251.611

4.5

0.7

0.5

2.0

0.4

5.1

0.3

4.7

2.5

4.6

0.6

0.6

1.9

0.3

5.2

0.4

4.5

2.3

202.0

203.1

217.8

202.5

211.5

198.6

82.0

208.0

206.2

201.9

203.3

217.5

202.0

211.3

198.2

81.9

208.5

206.0

400.7

405.7

435.0

403.1

422.7

392.2

407.3

411.7

409.9

0.24

0.19

0.21

0.30

0.22

0.25

0.27

0.27

0.22

4  铁合金试样主要成分的ICP测定值与推荐值

标准参考物BCS

合金元素

Fe

测定值/%

Al/%

推荐值/%

测定值/%

推荐值

测定值

Fe-Cr 203/4

Fe-Cr 204/2

Fe-Cr 366

Fe-Mn 208/2

Fe-Mn 280/2

Fe-Mo 231/4

Fe-W 242/1

Fe-V 205/3

Fe-B 373

Fe-Ti 243/3

Fe-Ti 243/4

Fe-Nb 362

Fe-Si 305/1

71.2

65.1

74.6

77.0

83.3

70.0

82.0

54.9

15.1

40.4

38.2

62.7

75.0

71.0±0.29

65.3±0.27

74.5±0.30

76.8±0.25

83.0±0.27

70.0±0.28

81.7±0.32

54.7±0.28

15.0±0.10

40.2±0.30

38.0±0.30

62.5±0.31

75.0±0.31

28.1

27.5

24.5

13.8

15.5

29.5

17.9

43.5

83.0

45.5

46.2

29.0

23.2

0.68

7.2

10.5

1.7

1.38

0.70

7.2

10.5

1.7

1.4

① Fe 259.940nm

② Al 396.152nm

③ 推荐值13.9μg/ml

④ Ta:推荐值4.9μg/ml,测定值5.0Ta 226.230nm)。

RSD值是在合金元素浓度100μg/ml条件下测出的。

7  软磁合金中硼的测定

1)方法要点  在铁、钴、镍基体中硼的准确测定有一定困难。硼的主要分析线易受基体元素的干扰。本文研究了3条硼的灵敏线受铁光谱干扰的情况,最后选择B 208.959nm作为分析线,采用外标法较准的方法,建立了比较准测定硼的方法。在硼含量在1%5%W/W)浓度范围内,硼的测定总误差降至0.02%。方法适用的样品类型为:FeCo-B-SiZr-Cu-NbMe)合金,其中Me代表某些过渡金属元素;硬磁合金Fe-NdSm-B合金;硬质材料(B4CBN);高温超导材料(Y-Ni-B-C);硼化物包敷粉状材料。

2)仪器与分析条件  德国Car1 Zeiss产的Plasmaquant 110型光谱仪。高频功率1.0kW,冷却气11L/min,载气0.75L/min,辅助气0.5L/min。三条硼的灵敏线中,强度比为:B 249.777/B 2496.678/B 208.959=6.8/3.3/1。但硼249.773nmFe 249.782nm的干扰,B 249.678nm夹在两条铁线Fe 249.69nmFe 249.653nm之间,而B 208.959nm不受Fe线的明显干扰,本文采用Fe 208.959nm作为分析线。

3)样品处理  100mg试样溶于由10ml浓盐酸和2ml浓硝酸组成的混合消解液中。最终冲稀至100ml用于测定。试验表明,酸的种类(除氢氟酸)和浓度不影响测定。

用本法测定了Fe65-Nd-BFe80-B-SiFe80-Co14-BFe85-B-Zr-Nb-Ni等多种铁磁性材料,获得较好的结果。

另外,Wuskkamp等用相同仪器测定软磁材料中FeBSiCu得到与化学分析相符合的结果。其中样品中铁含量达83%

赵玉珍等用端视ICP光谱法测定钕铁硼永磁材料中常量及微量元素。用基匹配和背景扣除法校正基体效应。测定NdFeBCoLaCePrDyGdSmAlMnCaMgGaSi的检出限为0.530μg/L,回收率为92%110%,相对标准偏差小于7%。可以用于钕铁硼产品的快速检验。


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