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电感耦合等离子体原子发射光谱仪的安装调试
www2138com官网:0 发布时间:2017-05-02
 

  (1) 仪器安装 在几类光谱仪器中,电感耦合等离子体光谱仪器的安装相对较为复杂,一般也是由仪器企业的专业安装工程师负责,实验室操作人员最重要的是按仪器安装的基本要求准备好相关的实验场地、水电、气体、排风等安装条件。

  与其它仪器类似,电感耦合等离子体原子发射光谱仪器一般带较多附件和消耗的配件等。对于新采购的仪器,应与仪器企业厂家或其代理商的代表一起,开箱验收,对照仪器采购合同清单逐一查对仪器主机、附件、零配件消耗品和使用说明书等是否一致和是否齐全,同时要检查仪器表观是否有损伤。如发现问题及时向生产厂家提出。

  配合仪器安装工程师将仪器主机、计算机、打印机、空压机、循环冷却水装置、自动进样器等,按说明书要求整体布局,连接好仪器的电路、气路和水路。然后安装进样系统,包括等离子体线圈、炬管、雾化器、雾室、泵管等。 仪器安装好后开机后点燃等离子体,进行有关初始化校正或调试。大多仪器需要进行暗电流校正、波长校正、观察高度位置的优化等,具体校正方法参考以下内容进行。

  (2) 暗电流校正 目前ICP仪器大多采用固体检测器,包括电荷耦合器件CCD、分段耦合器件SCD、电荷注入器件CID,这些检测器感光元件均存在暗电流,即在不曝光时在检测器上的电荷累加而形成,是电子由热过程产生的电流,与器件的温度有关,通常可用冷却检测器来降低暗电流。仪器暗电流校正一般仪器自动进行。

  (3) 波长校正 波长校准一般有两种方法,一种采用标准溶液进行校准;另外种是利用汞灯波长进行校准。通常前者用丁仪器新安装或环境条件有较大变化才要进行,而后者则主要用于波长漂移,一般可每间隔一定时间定期进行。无论哪种方法,一般仪器都是自动进行,所不同的是前者需要点火状态下收集一定元素的某些波长来进行。

  对于Perkin Elmer Optima ICP仪器,采用标准溶液来对波长校准一般对紫外波长和可见波长段分开进行,冈此,相应有两种专用的校准溶液。即紫外波长校正溶液,主要含有P,S,K,Mn,Mo,Ni,Sc,As,Na,La,Li,Ca,其中浓度为100mg/L的磷、钾、硫和20mg/L的砷、镧、锂、锰、钼、镍、钪、钠;可见波长校正溶液,主要含有Ba,Ca,Mn,Na,La,Li,Sr,K(PE# N9302946)波长校正溶液,其中浓度为1mg/mL的钡、钙和10mg/L的镧、锂、锰、钠、锶和50mg/L钾。具体的校准方法和步骤如下。

  ① 要启动仪器,按相应的操作规程开启光谱仪,点燃等离子体已至少一个小时。在“工具”菜单中,单击“光谱仪控制”,将显示“光谱仪控制”窗口。

  ② 要实行紫外光通道的波长校准,请实行以下操作:吸人紫外波长校正溶液,在“光谱仪控制”窗口中,选择“紫外光”,然后单击“波长校准”。在显示的对话框中,单击“确定”实行校准。

  ③ 对于检测器上具有可见光波长通道的光谱仪,要实行可见光通道波长校准,可实行以下操作:吸入可见光波长校正溶液,在“光谱仪控制”窗口中,选择“可见光”,然后单击“波长校准”。

  汞灯重新校准(Hg-Realign)将内部汞灯的已知波长与检测器中的找到位置进行比较,并用于补偿光谱仪的漂移。在用于“波长校准”(“检查光谱”窗口)之前,实行此功能特别有用。此外,在利用自动进样器分析样品时,可在“自动分析控制”窗口中,指定在自动分析过程中以给定间隔进行(建议间隔为一个小时)汞灯重新校准(称为“自动波长重新校准”);因为光谱仪对热效应敏感,所以对于ICP光谱仪,启动波长校准前,至少要在等离子体打开一小时后才能对仪器进行操作。也可在“工具”菜单中,单击“光谱仪控制”,将显示“光谱仪控制”窗口。单击“汞线重新校准”以显示“汞线重新校准”对话框。单击“确定”以启动汞线重新校准。此例程需要大约一分钟时间。

  (1) 炬管观察位置调整 在ICP仪器炬管不同观察位置观察,其灵敏度有很大差异,即早期仪器等离子体观察高度,目前ICP仪器无须手动设置仪器观察高度,而改为通过App自动优化,寻找到仪器等离子体炬管最佳观察位置,从而获得最高的信号强度。

  除了在仪器初次安装或被移动以外,在炬管被移动或更换、更换磁感线圈等操作也须要实行该程序,具体的操作调整程序步骤如下。

  ① 打开计算机,启动ICPApp。

  ② 在调整前点燃等离子体使炬管升温30min。

  ③ 准备一个10mg/L和一个1mg/L的锰溶液。其中:10mg/L锰溶液是用于Radial View alignment(垂直观测),1mg/L锰溶液是用于Axial View alignment(水平观测)。

  ④ 在“Tools”菜单,点击“Spectrometer Control”。在分光计控制窗口选择Axial”或“Radial”;要在程序运行时观察光谱图,打开“Spectlra Display”窗口。

  ⑤ 在分光计控制窗口点击“Align View”,打开“A1ign View”对话框,选择“Martganese”——锰作为大多数分析物的代表性调整波长,设定“Ready Delay”全30s。

  ⑥ 汲取锰溶液,系统会在选定的波长测定强度,同时调整观察位置,在“Results”窗口,会有各个位置的强度报告。打印“Results”窗口的数据。

  ⑦ 系统自动改变“炬管观察位置”到有最高强度的位置。

  以上就是电感耦合等离子体光谱仪的安装调试方法,希翼大家可以从中得到帮助。


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