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原子吸取和原子发射光谱两种技术的优势
www2138com官网:0 发布时间:2017-04-21
 

  原子荧光光谱分析(AFS)是20世纪60年代中期提出并发展起来的一种新型光谱分析

  技术,它具有原子吸取和原子发射光谱仪两种技术的优势,并克服了它们某些方面的缺点,具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,是一种优良的痕量分析技术。

  一、原子荧光光谱法的原理

  原子荧光是原子蒸气在具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时,称为共振荧光,它是原子荧光分析中最主要的分析线。另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。

  原子荧光强度工f与试样浓度以及激发光源的辐射强度%等参数存在以下函数关系:

  Jf===垂, (3—7)

  根据朗伯一比尔定律:

  f—Io(1一e—KLN) (3—8)

  jf一垂凡(1一e—KLN) (3—9)

  式中,中为原子荧光量子效率;J为被吸取的光强;Jo为光源辐射强度;K为峰值吸取系数;L为吸取光程;N为单位长度内基态原子数。

  当实验条件固定时,且基态原子数近似等于总原子数时,原子荧光强度与能吸取辐射线的原子密度成正比。当原子化效率固定时,“便与试样浓度c成正比,原子荧光强度与激发光源的强度之间存在线性关系,其灵敏度随激发强度的增加而增加。但是,当激发光源强度达到一定值后,共振光的低能级与高能级之间的跃迁原子数达到动态平均,出现饱和效应,原子荧光强度不再随激发光源强度增大而增大。同时,随着原子浓度的增加,荧光再吸取作用加强,导致荧光强度减弱,校正曲线弯曲,破坏原子荧光强度与被测元素含量之间的线性关系。式(3—11)的线性关系,只在低浓度时成立。当浓度增加时,式(3—10)带二次项、三次项……,h与厂的关系为曲线关系。所以,原子荧光光谱法是一种痕量元素分析方法。

  二、原子荧光光度计

  原子荧光光谱法的仪器装置由3个主要部分所组成,即激发光源、原子化器以及检测部分,检测部分主要包括分光系统(非必需)、光电转换装置以及放大系统和输出装置。

  三、分析方法

  原子荧光光度计具有仪器参数设置、自动进样、数据显示、运算和打印,并根据设置自动完成工作曲线等多种功能的计算机控制系统。具体操作要点如下:

  1.样品的预处理

  在处理过程中不应造成被测元素的损失,所用的试剂必须事先检查空白。对于某些具有两性的可形成氢化物元素如Sn或Ge也可采用碱 性 发生的方式,即将样品碱熔后用水抽出,在滤液中加入KBHt溶液,然后将此溶液与酸反应发生氢化物。最终的酸度及介质要符合被测元素发生氢化物的要求。除Hg外,一般来说不要采用硝酸 或王水溶液。样品溶液的最终体积可以为25mI。或50mL。每次测定采用断续流动法时样品消耗量一般不超过1mL。

  2.最佳反应介质的选择

  样品处理后,必须将溶液调整到被测元素的最佳反应介质,并将高价态的元素还原为合适价态。六价的硒、碲和五价的砷、锑的测定需要分别将其预还原至四价和 fir,即S。

  (VI)、Te(Ⅵ)、As(V)和Sb(V)需预还原为Se(IV)、Te(1V)、As(HI)和Sb(HI)。

  除了酸度及价态外,某些元素如镉及锌需要加一些辅助试剂以促进挥发性物质的产生。

  3.干扰的考虑

  要成功地分析样品中某一元素必须充分考虑可能存在的干扰。液相干扰主要来自C。、Ni、Co等重金属元素,克服这些干扰的一般方法为:调高反应酸度;加入掩蔽剂;加入铁盐(Fe抖);用断续流动或流动注射法来发生氢化物分离。克服气相干扰的一般方法为:阻止干扰元素生成气态化合物;已经发生则应在传输过程中加以吸取;提高石英炉温度。

  4.工作曲线的建立

  现在的原子荧光光谱仪均配有操作App,可参考标准条件所建议的标准系列制作工作曲线。为获得最佳测量结果,可选择App提供的各种数学模式来拟合工作曲线。具体制作时应注意以下几点:原子荧光光谱分析是一种微量及痕量分析,因而不应当用太高的标准系列,否则所得到的将是一条难以拟合的严重弯曲的工作曲线;对于组成十分复杂的样品应当采用标准加入法;大批量分析中每测定10个试样作一次标准校准,以保证测定结果的准确性。

  以上的内容是由原子发射光谱仪的小编整理提供,希翼对各位有所帮助。


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