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ICP发射光谱常见问题都有哪些
www2138com官网:0 发布时间:2016-08-12
 

  ICP发射光谱仪常见问题

  1、影响等离子体温度的因素有: 载气流量:流量增大,中心部位温度下降; 载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加; 频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低; 第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂(如T1)的等离子体,电子温度将增加。

  2、电离干扰的消除和抑制 原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。

  3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面? 提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加,谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。

  4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;连续背景对分析谱线的干扰;杂散光引起的干扰。

  5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正 在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。

  6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污? 测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水或溶剂冲洗之。

  7、ICP-AES法中,用来分解样品的酸,必须满足的条件 尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。

  8、在ICP-AES法中,为什么必须特别重视标准溶液的配置? 不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。

  9、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项 溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;把元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。

  10、当采用有机试剂进行ICP分析时,有哪些特殊要求? 高频功率一般应高于水溶液试样;冷却气流量要增高,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。

  11、什么叫稀释剂?ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求? 一般粘度大的试样,用气动雾化进样较难,常用低粘度的有机溶剂去稀释试样,这种有机溶剂称为稀释剂。

  对其要求有:

  ①粘度较低;

  ②分子中的碳原子数较少;

  ③有中等的挥发性;

  ④不产生或少产生有毒气体;

  ⑤允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭;

  ⑥在炬管口产生的碳沉积较少。

  12、稀释剂对ICP分析有哪些影响?稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响;密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬;沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量,从而影响ICP的稳定性。 故障1:矩管点燃,循环水指示灯时闪时断,火焰突灭不能工作。

  原因:

  (1)循环水冷却,系统泵压不足。

  (2)磁动仪表保护开关预值过高,经常处于长闭状态,出现假保护现象。

  检修:

  (1)在原有的循环水管路中串接增压泵,增加整个水管路中的压力。

  (2)除去磁仪表开关,使水流直接进入矩管系统,保持长流水。

  故障2:反射功率超设定值,矩管源点不着火。 原因:集成板741无输出正电压信号,使反射功率无法调整,控制电路失调,片子损坏。检修:更换集成块741

  故障3:按矩管电源前面板RF-ON键,点不着火,矩管高压耦合电容连续抖动,按键,灯不断闪动,电容打火放电。 原因:高压耦合双连电容的高压多股镀银线接触不良,不断打火发红,电容值改变不稳,导致矩管能量不能按预设值耦合,故无法点燃矩管。 检修:利用外套屏蔽镀银线的电缆代替高压连线,用银焊接上。 ICP-AES的使用条件和注意事项 post][/post]ICP-AES的使用条件和注意事项等离子体光谱仪是大型精密仪器,在平时的使用过程中要注意精心的维护保养,不然不但您测出的数据的准确性不能保证,还会频频出现故障,让您的银子哗哗的流出去,还影响您的正常工作。

  1、良好的实验室环境等离子体光谱仪与其它大型精密仪器一样,需要在一定的环境下运行,失去这些条件,不仅仪器的使用效果不好,而且改变仪器的检测性能,甚至造成损坏,缩短寿命。

  ①室温 等离子体光谱仪属于精密光学仪器,对环境的温度有一定的要求,如果温度变化太大,光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移,仪器寻峰不准,尤其是单道扫描型的仪器,甚至有时候会找不到峰。测量标准和样品时的温差大的话会造成测定数据不稳定,一般室温要求维持在20~25摄氏度间的一个固定温度,温度变化应小于±3/小时即可。一般空调就能达到,这也要求放置仪器的房间要适中。

  ②湿度 湿度过大,光学元件,特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。曾经有厂家去用户哪打开仪器发现光栅都长毛发霉的事情,厂家要求用户付高达1万多美金改换光栅(进口离子刻蚀光栅相当的贵,好象没有国产的代替)。电子系统,尤其是印刷电路板及高压电源上的元件容易受潮烧坏。湿度对高频发生器的影响也十分重要,湿度过大,轻则等离子体不容易点燃,重则高压电源及高压电路放电击毁元件,如功率管隔直陶瓷电容击穿,输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等,以至损坏高频发生器。广东一用户两个月没有开机使用,一开机直接造成包括计算机主板在内的几块电路板烧毁,虽在保修期,但厂家拒绝免费更换。可谓损失惨重。一般要求室内湿度应小于百分之70,最好控制在百分之45~60之间,南方的用户一定要有抽湿机,不然在夏季,仪器很难正常工作,有人说,他们的仪器总是在夏季发生故障,仪器损坏是季节性的,和湿度应该有一定的关系。

  ③排风仪器上放,要有良好的抽风系统,这个厂家一般是要求的,平时要注意排风系统的正常运转,每个分析人员都不愿意在有大量重金属环境下工作吧。

  ④防尘 国内一般实验室都不具备防尘、过滤尘埃的设施,当实验室内需要采用排风机,排除仪器的热量及工作时产生的有毒气体时,实验室与外部就形成压力差,实验室产生负压,室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中流入室内,大量积聚在仪器的各个部位上,容易造成高压元件或接头打火,电路板及接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障,因此,需要经常进行除尘。特别是计算机、电子控制电路、高频发生器、显示器、打印机、磁盘驱动器等,定期拆卸或打开,用小毛刷清扫,并同时使用吸尘器将各个部分的积尘吸除。对光电倍增管负高压电源线、及计算机显示器的高压线及接头,还要用纱布沾上少许无水酒精小心的抹除积炭和灰尘。磁盘驱动器及打印机清出灰尘之后,要在机械活动部件滴加少许仪表油。打印机的打印头还要拆下,用软毛刷刷扫,并用绒布抹净,防止针孔被纸屑堵塞,然后按照说明书调整一定的打印压力。对于仪器除尘,一般由电子,仪修或计算机的专业人员帮助,仪器使用或管理人员如不懂电子常识,不了解仪器结构,不要轻易去动,以免发生意外,除尘应事先停机并关掉供电电源下进行。

  2、仪器的供电线路要符合仪器的要求

  ①足够大的容量 为了保证ICP仪的安全运行,供电线路必须要有足够大的容量,ICP点火的瞬间,功率能达到6KW以上,正常运行时,输入功率也有3KW,频繁的跳闸会损坏仪器,否则仪器运行时线路的电压降过大,影响仪器寿命。②稳定的电网 作为一台精密测量仪器,它还需要有相对稳定的电源.


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